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原文传递一种化妆品中乙酸乙烯酯的检测方法

专利名称：	一种化妆品中乙酸乙烯酯的检测方法
摘要：	本发明公开了一种化妆品中乙酸乙烯酯的检测方法，所述检测方法为外标法，具体为顶空‑气相色谱‑质谱联用法。本发明首次针对化妆品的多基质进行一系列研究，制定了相应的基质曲线，使定量更准确更可信。此外，本发明检测方法所采用的溶剂量少，减少了溶剂的回收，极大程度地响应了国家关于环保的相关要求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州海关技术中心
发明人：	李菊;曾广丰;谢建军;王璐;董洁;席静;王志元;陈文锐;侯颖烨
专利状态：	有效
申请日期：	2022-05-10T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-17T00:00:00+0800
申请号：	CN202210505850.1
公开号：	CN117074539A
代理机构：	广州圣理华知识产权代理有限公司
代理人：	王平
分类号：	G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址：	510627 广东省广州市天河区珠江新城花城大道66号
主权项：	1.一种化妆品中乙酸乙烯酯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： S1.标准品溶液的配制：利用N,N-二甲基甲酰胺配制乙酸乙烯酯标准储备液和标准中间液，随后利用标准中间液和空白化妆品配制标准工作液； S2.样品的前处理：将化妆品样品与氯化钠和水混合并密封，获得化妆品样液； S3.色谱的测定：利用顶空进样-气相色谱-质谱联用仪进行检测分析，获得色谱数据； S4.结果计算：处理标准工作液的色谱数据以获得标准曲线，随后计算样品中的乙酸乙烯酯的含量。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述S1步骤中的标准储备液的配制过程为：准确称取25.0mg(精确到0.01mg)乙酸乙烯酯标准品于25mL容量瓶中并用N,N-二甲基甲酰胺定容，混匀配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液，随后-18℃避光保存。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述S1步骤中的标准中间液的配制过程为：准确移取1mL的乙酸乙烯酯的标准储备液于10mL容量瓶中并用N,N-二甲基甲酰胺定容，混匀配制浓度为100μg/mL的标准中间液,随后-18℃避光保存。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述S1步骤中的标准工作液的配制过程为：准确称取1.0g相应空白基质于顶空瓶中，加入2g氯化钠和5mL去离子水，立即用隔垫和铝盖密封，随后用微量注射器移取标准中间液透过隔垫加入顶空瓶中，分别配制成浓度为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L的一系列标准工作液。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述S2步骤中样品的前处理的具体过程为：准确称取1.0g(精确到0.1g)的化妆品样品于20mL顶空瓶中，随后加入2g氯化钠和5mL去离子水，最后密封。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述S3步骤中顶空进样的条件为：顶空平衡温度为60-80℃，进一步优选70℃；顶空平衡时间为15-25min,进一步优选20min；进样针温度为60-80℃，进一步优选70℃；振荡转度为300-600r/min，进一步优选500r/min。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述S3步骤中气相色谱分离条件为：色谱柱：DB-WAX毛细管柱，尺寸为30m0.25mm0.25μm；程序升温：初始温度为30℃，保持4min，以20℃/min的速率升温至260℃，保持3min；进样口温度：260℃；载气：氦气(纯度＞99.999％)，恒流模式，流量为1.0mL/min；进样方式：分流进样，分流比为2:1。优选地，在上述检测方法中，所述S3步骤中质谱检测条件为：质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV 溶剂延迟：0min，10min关闭检测器；扫描方式：选择离子检测模式(SIM)，定量离子m/z43，定性离子m/z57，m/z86。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中色谱的测定还需进行空白测试，具体操作为准确称取2g氯化钠和5mL去离子水于20mL顶空瓶中，然后利用顶空进样-气相色谱-质谱联用仪进行检测分析，获得色谱数据，即空白测试的色谱数据。
所属类别：	发明专利