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原文传递 一种生态纺织品中有毒偶氮染料的检测方法
专利名称: 一种生态纺织品中有毒偶氮染料的检测方法
摘要: 本发明公开了一种生态纺织品中有毒偶氮染料的检测方法,包括如下步骤:S1,称取生态纺织品后剪碎,置于于快速溶剂萃取仪的萃取池中,加入乙醚与水的混合萃取剂进行萃取,萃取完成后在收取到的萃取剂内加入连二亚硫酸钠进行还原,得到还原液;S2,取还原液于锥形离心管中,采用微量注射器移取四氯化碳注入,在旋涡混合器内混合完成后进行离心,收集上清液;S3,取上清液通过气相色谱质谱法对有毒偶氮染料进行检测。本发明的优点在于相比现有检测方法回收率也更高,回收更快,且采用的有机溶剂也相对更少,同时检测灵敏度更高。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 江苏亚维检测技术服务有限公司
发明人: 朱红娟;李明;葛培;周文静;成莹莹;陈香香;汤晓玲
专利状态: 有效
申请日期: 2023-08-04T00:00:00+0800
发布日期: 2023-11-03T00:00:00+0800
申请号: CN202310975521.8
公开号: CN116990412A
代理机构: 南京钟山专利代理有限公司
代理人: 牛婧
分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
申请人地址: 226000 江苏省南通市崇川路58号
主权项: 1.一种生态纺织品中有毒偶氮染料的检测方法,其特征在于,包括如下步骤: S1,称取生态纺织品后剪碎,置于于快速溶剂萃取仪的萃取池中,加入乙醚与水的混合萃取剂进行萃取,萃取完成后在收取到的萃取剂内加入连二亚硫酸钠进行还原,得到还原液; S2,取还原液于锥形离心管中,采用微量注射器移取四氯化碳注入,在旋涡混合器内混合完成后进行离心,收集上清液; S3,取上清液通过气相色谱质谱法对有毒偶氮染料进行检测。 2.根据权利要求1所述的一种生态纺织品中有毒偶氮染料的检测方法,其特征在于:所述混合萃取剂中乙醚与水的体积比为2:8。 3.根据权利要求1所述的一种生态纺织品中有毒偶氮染料的检测方法,其特征在于:所述快速溶剂萃取仪的萃取参数为:萃取温度为140~165℃,压力1500~1600psi,静态萃取10~15min,循环萃取1次,开启溶剂节省模式,氮气吹扫80~95s。 4.根据权利要求1所述的一种生态纺织品中有毒偶氮染料的检测方法,其特征在于:所述连二亚硫酸钠与生态纺织品的质量比为0.2~0.3:1。 5.根据权利要求1所述的一种生态纺织品中有毒偶氮染料的检测方法,其特征在于:所述四氯化碳与还原液的体积比为0.01~0.02:1。 6.根据权利要求1所述的一种生态纺织品中有毒偶氮染料的检测方法,其特征在于:所述旋涡混合器的混合时间为5~10min,离心速度为4000~5500rpm/min,离心时间为3~10min。 7.根据权利要求1所述的一种生态纺织品中有毒偶氮染料的检测方法,其特征在于:所述液相色谱柱为DB-5MS色谱柱,载气为纯度99.999%的氮气,流速为1.0mL/min,进样口温度为250℃,程序升温:起始柱温为50℃,保持1min,然后以15℃/min速度升至180℃,保持2min,再以5℃/min速率升至300℃,保持6min,不分流进样,进样量为1μL。 8.根据权利要求1所述的一种生态纺织品中有毒偶氮染料的检测方法,其特征在于:质谱条件为:离子源温度280℃,传输线温度280℃,电离能量70eV,电子轰击电离源,子离子扫描模式,溶剂延迟时间5min,进样量1.0uL,进样方式为不分流。
所属类别: 发明专利
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