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原文传递一种皮革中禁用偶氮染料检测方法

专利名称：	一种皮革中禁用偶氮染料检测方法
摘要：	一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，包括以下步骤：样品制备、还原分解、分离和仪器分析，其中，仪器采用HP6890/5972气质联用仪和Trace DSQ气质联用仪。与现有技术相比，本发明的一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，采用气质联用仪作为检测仪器，整个过程操作方便，缩短了检测时间，提升了检测效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	日染检(南通)纺织品检测中心有限公司
发明人：	黄方
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-29T00:00:00+0800
申请号：	CN201910659605.4
公开号：	CN110389189A
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	226000 江苏省南通市崇川区人民东路590号
主权项：	1.一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，样品制备：把样品剪成3±2mm的碎片，混匀，称取1±0.01g样品置于反应器中，加入20mL正己烷，在40℃恒温水浴中超声20min，小心弃去正己烷相，避免样品损失，把反应器敞口放在通风橱内过夜，如果皮革样品浮在正己烷相上面，可用移液管吸掉正己烷相；步骤二，还原分解：将17ml预热到70℃的柠檬酸缓冲溶液加入装有样品的反应器中，盖上塞子，在短暂的有力振摇之后，将反应器放在70±2℃的超声水浴锅中超声25±5min，向反应器中加入1.5ml连二亚硫酸钠溶液，摇匀，在70℃保持10min，向反应器中再加入1.5ml连二亚硫酸钠溶液，摇匀，在70℃保持10min，将反应器取出，放入冰水混合物中2min，冷却到室温；步骤三，分离：用玻璃棒挤压纤维，将反应器内溶液倒入装有硅藻土的层析柱吸收，静置15min，向反应器中加入5mL叔丁基甲醚和1mL20％氢氧化钠的甲醇溶液，盖紧瓶塞，剧烈振摇1min，把溶液都转移至硅藻土柱中，向反应器中加入10ml叔丁基甲醚，盖上瓶塞用力振摇。将上述10ml提取液倒入层析柱中，再次向样品中分别加入10ml和20ml叔丁基甲醚，然后直接向柱中加入40ml叔丁基甲醚，滤液收集到于100ml的浓缩瓶中，旋转蒸发器上浓于40℃以下浓缩至1mL，进气质联用仪定性定量分析；步骤四，仪器分析：采用HP6890/5972气质联用仪，试样与标准物进行定量分析，样品中 As—由GC/MS测定的样品溶液中芳香胺的峰面积， Ac—由GC/MS测定的标准校正溶液中芳香胺的峰面积， C—标准校正溶液中芳香胺的浓度，ug/ml W—样品量，g。步骤五，仪器分析：所述步骤四中可替换为Trace DSQ气质联用仪，试样与标准物进行定量分析，计算公式与步骤四相同。 2.根据权利要求1所述的一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，其特征在于：所述柠檬酸缓冲溶液配置方法为称取12.52g柠檬酸和6.32g氢氧化钠，用去离子水水溶解并定容至1000mL，pH＝6。 3.根据权利要求1所述的一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，其特征在于：所述连二亚硫酸钠溶液配置方法为称取2g连二亚硫酸钠固体溶解于10ml蒸馏水中，使用超声波助溶。 4.根据权利要求1所述的一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，其特征在于：所述步骤四中HP6890/5972气质联用仪设置参数为： 1)毛细管柱：DB-5 MS柱，30m×0.25μm×0.25mm； 2)程序升温：起始温度：60℃； 3)第一阶段：8℃/min到220℃/min； 4)第二阶段：3℃/min到260℃/min； 5)最终稳定时间：6min； 6)载气：氦气； 7)流量：1ml/min； 8)进样口温度：250℃； 9)进样量：1μl； 10)进样方式：无分流； 11)扫描范围：50-290amu。 5.根据权利要求1所述的一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，其特征在于：所述步骤五中Trace DSQ气质联用仪设置参数为： a)毛细管柱：DB-35 MS柱，30m×0.25μm×0.25mm； b)程序升温：起始温度：60℃保持1min； c)第一阶段：10℃/min到100℃，保持1min； d)第二阶段：25℃/min到260℃，保持4.5min； e)载气：氦气； f)流量：1ml/min； g)进样口温度：250℃； h)进样量：1μl； i)进样方式：1：50分流比； j)扫描范围：50-290amu。 6.根据权利要求1所述的一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，其特征在于：所述标准物配置方法为称取不同分量的24种禁用芳香胺标准物质，容量瓶中，用甲醇定容，超声助溶。 7.根据权利要求1所述的一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，其特征在于：所述步骤四中步骤和步骤五中，计算结果小于5mg/kg，可判未检出，如步骤四中计算结果大于或等于5mg/kg，需经步骤五再次检验，如步骤五中计算结果大于或等于5mg/kg，需经步骤四再次检验。
所属类别：	发明专利