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原文传递一种皮革中中链氯化石蜡的检测方法

专利名称：	一种皮革中中链氯化石蜡的检测方法
摘要：	本发明涉及分析检测技术领域，提供了一种皮革中中链氯化石蜡的检测方法，本发明首先使用提取溶剂对皮革样品进行提取，然后使用浓硫酸净化提取液，所得待测液进行GC‑ECNI‑MSD测试。本发明通过提取和净化，去除皮革样品中干扰物质对检测结果的影响，提高检测结果的准确性；本发明能够有效分离短链氯化石蜡和中链氯化石蜡，达到准确定性和定量的目的。实施例结果表明，本发明的方法在浓度为5～80mg/L时，标准曲线的线性相关系数≥0.9970，空白样品加标回收率为75％～110％之间，相对标准偏差在8.0％以内，检出限低于50mg/kg，可满足皮革样品中中链氯化石蜡的测试要求。
专利类型：	发明专利
申请人：	尤志勇
发明人：	尤志勇;毛树禄;邹强;翁城武;李小晶;俞凌云;李建勇
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T21:00:00+0805
申请号：	CN201911393002.0
公开号：	CN111044634A
代理机构：	北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司
代理人：	朱玲艳
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
申请人地址：	362308 福建省泉州市南安市省新镇满山红村顶山仔尾36号
主权项：	1.一种皮革中中链氯化石蜡的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将皮革样品和提取溶剂混合进行提取，得到提取液；将所述提取液和浓硫酸混合后进行静置分液，弃去浓硫酸层，剩余溶液进行过滤，得到待测液；将所述待测液进行GC-ECNI-MSD测试，得到谱图，根据谱图和标准工作曲线计算得到皮革中中链氯化石蜡的含量；所述标准工作曲线为皮革中中链氯化石蜡浓度和峰面积的关系曲线；所述GC-ECNI-MSD测试中气相色谱的柱升温程序为：初温100℃，保持1min，以30℃/min升至190℃，保持3min，然后以30℃/min升至310℃，保持7min；所述GC-ECNI-MSD测试时中链氯化石蜡的定性离子为326、340、361、377、395、411、423、443、459，定量离子为368、382、396、402、416、430、437、451、473。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提取溶剂包括二氯甲烷、丙酮和正己烷中的一种或几种。 3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述皮革样品和提取溶剂的用量比为1g:25mL。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提取的方式为超声波萃取或索式提取。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述超声波提取的温度为30～50℃，时间为10～60min，超声功率为80～200W；所述索式提取的时间为4h，温度为65～90℃。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提取液和浓硫酸的体积比为2～3:1。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述GC-ECNI-MSD测试的气相色谱条件为：色谱柱为弱极性色谱柱，进样量为1～2μL，进样口温度为280±2℃。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述GC-ECNI-MSD测试的质谱条件为：溶剂延时：6±0.5min，扫描范围：50～550，离子源温度：150℃，四级杆温度：150℃。
所属类别：	发明专利