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原文传递一种鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法

专利名称：	一种鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法
摘要：	本发明属于化合物鉴定技术领域，尤其为一种鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法，该鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法通过对天门冬氨酸钙进行定性分析、显微镜成像、比旋光度、TG分析、PH范围内钙留存率判定、模拟胃肠消化后持钙能力等检测，提供了最佳检测数值范围，通过这些监测中优选参数的组合，实现了简易快速鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测需求；且该检测方法操作简单、不需要对产品进行复杂处理，能快速得出结论且检测结果准确，适用于天门冬氨酸钙是否为螯合结构的测定，能满足于生产中快速准确的检测需要。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	西双版纳三彩象生物工程有限公司
发明人：	王睿
专利状态：	有效
申请日期：	2023-06-29T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-03T00:00:00+0800
申请号：	CN202310785279.8
公开号：	CN116990283A
代理机构：	郑州欧凯专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	毛志强
分类号：	G01N21/73;G01N21/84;G01N33/00;G01N21/25;G01N1/28;G;G01;G01N;G01N21;G01N33;G01N1;G01N21/73;G01N21/84;G01N33/00;G01N21/25;G01N1/28
申请人地址：	666100 云南省西双版纳傣族自治州景洪市告庄西双景景法寨一栋1-120
主权项：	1.一种鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法，其特征在于，包括：（1）称取样品，检测样品是否含有天门冬氨酸和钙，并检测天门冬氨酸和钙是否结合；（2）通过以下至少一种方式检测样品是否为螯合结构的天门冬氨酸钙：显微镜成像检测；比旋光度检测；TG分析检测；PH范围钙留存率检测；模拟胃肠消化后持钙能力检测。 2.根据权利要求1所述的鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法，其特征在于，所述检测样品是否含有天门冬氨酸和钙包括：若样品含有天门冬氨酸和钙，则需要符合如下检测现象：称取1～2g样品，精确至0.1g，溶于1000～2000ml水中，取此溶液5～10ml，加1～2ml茚满三酮溶液，加热至沸，约3～5min后显紫色；用铂丝蘸取样品少许，在无色火焰上燃烧，火焰呈砖红色。 3.根据权利要求1所述的鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法，其特征在于，所述检测天门冬氨酸和钙是否结合包括：若样品中的天门冬氨酸和钙是结合的，则需要符合如下检测现象： a、称取3～6g样品，加入50～100ml无水乙醇，搅拌静置5min～10min后过滤，向滤液中加入二硫腙试剂，若溶液变红，继续用乙醇洗涤样品，直至滤液中加入二硫腙后不变色； b、将经过步骤a处理后的样品溶于水后再加入５～10滴茚满三酮试剂，电炉加热沸腾2～3min，若溶液变为蓝紫色则继续用无水乙醇洗涤并重复步骤，直至溶液不变色； c、将经过步骤b处理的样品烘干，之后加入过量硫化钠静置一段时间，有大量白色沉淀产生，过滤去掉沉淀，收集滤液，向滤液中加入5～10滴茚满三酮试剂，电炉加热沸腾2～3min，溶液变为蓝紫色。 4.根据权利要求1所述的鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法，其特征在于，所述显微镜成像检测包括：在干燥环境下，取适量样品使用压片法制成玻片标本，若天门冬氨酸钙是螯合结构，则其光学显微镜成像如下：在光学显微镜200倍倍数下，视野为明显的圆球状颗粒，聚集或散落分布，直径大小不统一；在光学显微镜500倍倍数下，视野为明显的圆球状颗粒混有少量片晶状，聚集或散落分布，直径大小不统一；在光学显微镜2000倍倍数下，视野为明显的圆球状颗粒混有少量片晶状，聚集或散落分布，直径大小不统一，微动态调整旋钮时，可观测到球状颗粒表面有细小片晶状物质显像。 5.根据权利要求1所述的鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法，其特征在于，所述比旋光度检测包括：在15℃～30℃温控范围内，使用自动旋光仪或目视圆盘旋光仪，若天门冬氨酸钙是螯合结构，则其比旋光度检测结果在+19.0～+23.0范围内。 6.根据权利要求1所述的鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法，其特征在于，所述TG分析检测包括：在氮气氛围中进行TG分析检测，升温速率为10℃/min，若天门冬氨酸钙是螯合结构，则其TG分析检测结果如下： 130℃～140℃时出现质量损失，失重3%～5%； 250℃～270℃时质量迅速下降，失重15%～20%； 390℃～410℃时分解快，失重35%～40%； 500℃左右时，失重达到50%。 7.根据权利要求1所述的鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法，其特征在于，所述PH范围钙留存率检测包括：将样品配成0.5%的溶液，取适量溶液设置多组，其中一组为对照组，其余为测试组，并用浓盐酸和浓氢氧化钠溶液调各测试组PH，静置后以GB 29226-2012中的EDTA滴定法测定钙含量以计算钙留存率，若天门冬氨酸钙是螯合结构，则其PH范围钙留存率检测如下：在PH=4时，钙留存率50%至55%；在PH=6时，钙留存率接近对照组；在PH=8时，钙留存率90%至93%；在PH=10时出现絮状沉淀。 8.根据权利要求1所述的鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法，其特征在于，所述模拟胃肠消化后持钙能力检测包括：取样品用蒸馏水溶解制成溶液，将溶液分成测试液和对照液，其中将测试液用HCL调至PH=2.0，以37℃加热3～5min后以胃蛋白酶/溶液为4%的比例加入3000U/g的胃蛋白酶，以37℃恒温水浴20～25min，振荡充分后沸水浴灭酶5～8min，冷却至室温；然后以NaOH调至PH=7.4，以胰蛋白酶/溶液为4%的比例加入50kU/g的胰蛋白酶，以37℃恒温水浴20～25min后沸水浴灭酶5～8min，冷却至室温，取上清液以EDTA滴定法测定上清液中钙离子含量，对照液同样方法测定钙离子含量；若天门冬氨酸钙是螯合结构，则经过胃蛋白酶、胰蛋白酶共同作用后，应保留80%以上的持钙能力。 9.根据权利要求1所述的鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法，其特征在于：称取样品的精度不低于0.1g。 10.根据权利要求4所述的鉴定天门冬氨酸钙是否为螯合结构的检测方法，其特征在于：所述玻片标本上的样品面积范围为0.5㎝²。
所属类别：	发明专利