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原文传递前处理溶液及正极或正极前驱体中掺杂元素的检测方法

专利名称：	前处理溶液及正极或正极前驱体中掺杂元素的检测方法
摘要：	本发明公开了前处理溶液及正极或正极前驱体中掺杂元素的检测方法，涉及仪器分析技术领域。利用盐酸和柠檬酸铵的混合体系对正极前驱体进行前处理得到待测液，将所述待测液进行ICP分析，以检测正极前驱体中掺杂元素的含量。将盐酸和柠檬酸铵体系作为最终环境，能够保证所有元素在待测液中稳定存在，盐酸和柠檬酸铵体系在等离子体火焰中稳定存在，不影响对金属离子的解离，实现了对钛、钨、铌、锡和锑元素的准确、稳定的检测。
专利类型：	发明专利
申请人：	华友新能源科技(衢州)有限公司;浙江华友钴业股份有限公司;衢州华友钴新材料有限公司
发明人：	徐婷;李艳;虞颖;徐建青;成国庆
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-15T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-17T00:00:00+0800
申请号：	CN202311029423.1
公开号：	CN117074130A
代理机构：	北京超凡宏宇知识产权代理有限公司
代理人：	郭莲梅
分类号：	G01N1/28;G01N21/73;G;G01;G01N;G01N1;G01N21;G01N1/28;G01N21/73
申请人地址：	324000 浙江省衢州市廿新路18号9幢1号;;
主权项：	1.一种前处理溶液，其特征在于，包括：盐酸和柠檬酸铵，所述柠檬酸铵的重量百分比为0.5％～2.0％。 2.一种正极或正极前驱体中掺杂元素的检测方法，其特征在于，包括：利用权利要求1所述的前处理溶液对正极或正极前驱体进行前处理得到待测液，将所述待测液进行ICP分析，以检测正极或正极前驱体中掺杂元素的含量；其中，所述掺杂元素包括钛、铌、锡和锑中的至少一种和钨。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述正极前驱体包括氧化物前驱体和氢氧化物前驱体中的至少一种；所述正极包括锂离子电池正极和钠离子电池正极的至少一种。 4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，当所述正极前驱体为氧化物前驱体时，所述前处理的过程包括：将氧化物前驱体与强氧化性酸混合消解之后再与水混合，然后与密度ρ为1.15g/mL-1.20g/mL的盐酸溶液和浓度为90g/L-110g/L的柠檬酸铵溶液混合，加热煮沸后冷却，定容；可选地，氧化物前驱体为四氧化三钴。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，每0.2g四氧化三钴样品对应所述盐酸溶液的用量为1.5mL-2.5mL，对应所述柠檬酸铵溶液的体积为5mL-15mL；可选地，所述强氧化性酸采用密度为1.65g/mL-1.75g/mL的高氯酸溶液，每0.2g所述四氧化三钴样品对应所述高氯酸溶液的用量为1.5mL-2.5mL；可选地，将所述四氧化三钴样品与所述强氧化性酸混合之后，加热至冒尽白烟后冷却至室温，再与水混合。 6.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，当所述正极前驱体为氢氧化物前驱体时，所述前处理的过程包括：将镍钴锰三元前驱体样品与密度ρ为1.15g/mL-1.20g/mL的盐酸溶液混合，加热消解后再与浓度为90g/L-110g/L的柠檬酸铵溶液混合，加热煮沸后冷却，定容；可选地，氢氧化物前驱体为镍钴锰三元前驱体。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，每0.1g所述镍钴锰三元前驱体样品对应所述盐酸溶液的用量为1.5mL-2.5mL，对应所述柠檬酸铵溶液的体积为5mL-15mL。 8.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对所述待测液进行分析，在选定的分析谱线处，测量所述待测液及随同试料空白溶液中掺杂元素的发射强度，并从标准曲线上查得所述掺杂元素的质量浓度；其中，所述标准曲线的形成过程包括：利用掺杂元素的标准溶液和柠檬酸铵盐酸混合溶液混合得到混合标准贮存溶液，在所述混合标准贮存溶液中各个掺杂元素的浓度均为5μg/mL-15μg/mL；将所述混合标准贮存溶液稀释为不同浓度，利用所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析，得到标准曲线；可选地，所述柠檬酸铵盐酸混合溶液的制备过程包括：将15mL-25mL盐酸溶液和95mL-105mL的柠檬酸铵溶液混合，加水稀释至1000mL，所述盐酸溶液的浓度为1.15g/mL-1.20g/mL，所述柠檬酸铵溶液的浓度为90g/L-110g/L。 9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，采用赛默飞ICAP 7400进行ICP分析，掺杂元素钛、钨、铌、锡和锑对应的分析谱线依次为323.904nm、209.475nm、319.498nm、189.989nm和206.833nm。 10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，采用内标法进行检测，在制备所述待测液的过程中，在定容之前加入钇标准贮存溶液，使钇的内标浓度为0.45μg/mL-0.55μg/mL；可选地，内标分析谱线为206.833nm；可选地，测试条件如下：泵速为45rpm-55rpm，RF功率为1145W-1155W；可选地，辅助气流量为0.45L/min-0.55L/min，雾化气流量为0.45L/min-0.55L/min，冷却气流量为10L/min-15L/min；可选地，垂直观测高度为10mm-15mm。
所属类别：	发明专利