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原文传递用于稀土元素测试的前处理方法及装置、以及稀土元素的检测方法

专利名称：	用于稀土元素测试的前处理方法及装置、以及稀土元素的检测方法
摘要：	本发明公开了用于稀土元素测试的前处理方法及装置、以及稀土元素的检测方法，涉及稀土元素检测技术领域。用于稀土元素测试的前处理方法，利用样品罐和吸附管形成的吸附管线使待吸附液吸附于吸附管中的树脂上，然后利用洗脱液罐、吸附管和洗脱样罐形成的洗脱管线将压力气和洗脱液通入吸附管中，将树脂上吸附的物质洗脱下来进入洗脱样罐中。用于稀土元素测试的前处理装置，其利用样品罐、吸附管和泵组依次相连形成吸附管线，利用依次相连的洗脱液罐、吸附管和洗脱样罐形成洗脱管线。稀土元素的富集过程是利用封闭的管线进行，避免了对环境的污染；利用压力气和洗脱液并行进行洗脱，洗脱速率快、效果好，提高了后续检测过程的精确度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	自然资源部第一海洋研究所
发明人：	王小静;李力;石学法;刘季花;刘洪娜
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910180041.6
公开号：	CN109900680A
代理机构：	北京超成律师事务所
代理人：	滕俊强
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	266000 山东省青岛市崂山区高科技工业园仙霞岭路
主权项：	1.一种用于稀土元素测试的前处理方法，其特征在于，采用前处理装置进行处理，所述前处理装置包括样品罐、吸附管、洗脱样罐和洗脱液罐，所述样品罐用于盛放清洗液或待吸附液；所述样品罐和所述吸附管由管路连通，形成封闭吸附管线；所述洗脱液罐、所述吸附管和所述洗脱样罐依次连通，形成封闭洗脱管线；所述前处理方法包括如下步骤：将用于富集稀土元素的树脂填充于所述吸附管中，将含有稀土元素的样品配置成的所述待吸附液，然后将所述待吸附液通入所述吸附管中富集后排出；将洗脱压力气通入所述洗脱液罐，并将所述洗脱压力气和洗脱液通入所述吸附管中对树脂进行洗脱，然后将洗脱后的溶液通入所述洗脱样罐中。 2.根据权利要求1所述的用于稀土元素测试的前处理方法，其特征在于，用于富集稀土元素的树脂中含有乙二胺四乙酸铵基团和亚氨二乙酸基团；优选地，所述树脂为NOBIAS chelate-PA1型树脂；优选地，通入所述洗脱液罐中的所述洗脱压力气的压力为4-6psi；优选地，所述样品为沉积物孔隙水；优选地，所述样品的体积小于5mL。 3.根据权利要求2所述的用于稀土元素测试的前处理方法，其特征在于，在所述待吸附液在所述吸附管中富集之后进行洗脱之前，在所述吸附管通入清洗缓冲液以去除残余金属离子；优选地，所述清洗缓冲液为NH4AC缓冲溶液，且所述NH4AC缓冲溶液的浓度为0.04-0.06mol/L。 4.根据权利要求2所述的用于稀土元素测试的前处理方法，其特征在于，在将所述待吸附液在所述吸附管中富集之前，采用所述样品罐中硝酸清洗液对所述吸附管线进行清洗；然后采用NH4AC缓冲溶液对所述吸附管线进行清洗；优选地，所述NH4AC缓冲溶液的浓度为0.04-0.06mol/L。 5.根据权利要求2所述的用于稀土元素测试的前处理方法，其特征在于，所述待吸附液的pH为5.5-5.8；优选地，在所述待吸附液的配置过程中是先采用盐酸酸化再用去离子水稀释，然后再利用NH4AC缓冲溶液调节pH。 6.根据权利要求2所述的用于稀土元素测试的前处理方法，其特征在于，在所述树脂填充于所述吸附管中之后且进行吸附之前，对所述树脂进行清洗；优选地，对所述树脂的清洗过程是依次采用浓度为5.5-6.5N的HCl溶液、pH＝1.8-2.2的大洋海水、浓度为5.5-6.5N的HCl溶液、pH＝1.8-2.2的大洋海水、浓度为1.8-2.2N的HNO3溶液、浓度为1.8-2.2N的HNO3溶液、去离子水和pH＝1.8-2.2的大洋海水进行清洗；优选地，在所述树脂填充于所述吸附管中之前，分别采用甲醇和水进行多次清洗；进一步优选地，所述树脂填充于所述吸附管的过程中是依靠重力使树脂填充，并在填充近满时驱动去离子水流过树脂。 7.一种用于稀土元素测试的前处理装置，其特征在于，包括泵组、用于盛放清洗液或待吸附液的样品罐、用于盛放树脂的吸附管、用于盛放洗脱样品的洗脱样罐和用于盛放洗脱用溶液的洗脱液罐，所述洗脱液罐上连接有压力气输送管路，所述压力气输送管路的出气端伸入至所述洗脱液罐中；所述样品罐、所述吸附管和所述泵组依次相连形成吸附管线；所述洗脱液罐、所述吸附管和所述洗脱样罐依次相连形成洗脱管线。 8.根据权利要求7所述的用于稀土元素测试的前处理装置，其特征在于，所述样品罐与所述吸附管的连通管路上安装有第一多通阀和第二多通阀，所述前处理装置还包括缓冲液罐；所述样品罐和所述缓冲液罐均与所述第一多通阀的连通，以使所述样品罐依次通过所述第一多通阀和所述第二多通阀与所述吸附管相连，所述缓冲液罐依次通过所述第一多通阀和所述第二多通阀与所述吸附管相连。 9.根据权利要求8所述的用于稀土元素测试的前处理装置，其特征在于，所述洗脱液罐和所述吸附管的连通管路上安装有第三多通阀；所述洗脱液罐依次通过所述第三多通阀、所述吸附管和所述第二多通阀与所述洗脱样罐相连，以形成所述洗脱管线；所述样品罐依次通过所述第一多通阀、所述第二多通阀、所述吸附管和所述第三多通阀与所述泵组相连，以形成所述吸附管线；所述缓冲液罐依次通过所述第一多通阀、所述第二多通阀、所述吸附管和所述第三多通阀与所述泵组相连，以形成缓冲液调节管线；优选地，所述第一多通阀、所述第二多通阀和所述第三多通阀均为四通阀。 10.一种稀土元素的检测方法，其特征在于，包括仪器分析过程和权利要求1-6中任一项所述的前处理方法；其中，所述仪器分析过程是对所述前处理方法中得到的洗脱样中的元素进行分析；优选地，所述仪器分析过程采用ICP-MS仪器进行测定；进一步优选地，所述ICP-MS仪器的雾化器采用Apex雾化器。
所属类别：	发明专利