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原文传递一种铀矿石中稀土元素的前处理方法

专利名称：	一种铀矿石中稀土元素的前处理方法
摘要：	本发明公开了一种铀矿石中稀土元素的前处理方法，采用NH4F代替HF使铀矿石得到充分溶解，处理后的样品溶液中未出现氟化物沉淀，从而避免了氟化物沉淀对稀土元素的载带；TRU树脂在特定浓度HNO3体系下吸附铀和稀土元素，而在特定浓度的HCl体系下对铀有强吸附而不吸附稀土元素，同时去除样品溶液中的铀和钡等杂质，大大降低了基体效应和记忆效应，得到稀土元素分离溶液用于ICP‑MS检测，最终铀矿石中各个稀土元素含量的检测绝对误差小于15％，相对标准偏差小于10％。本发明的前处理方法操作简单、产生废液少。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国原子能科学研究院
发明人：	何欢;李力力;赵立飞;赵兴红
专利状态：	有效
申请日期：	2022-08-31T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-17T00:00:00+0800
申请号：	CN202211062383.6
公开号：	CN115616103A
代理机构：	北京天悦专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	田明;任晓航
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;B01D15/22;G;B;G01;B01;G01N;B01D;G01N30;B01D15;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;B01D15/22
申请人地址：	102413 北京市房山区新镇三强路1号院
主权项：	1.一种铀矿石中稀土元素的前处理方法，其特征是：包括以下步骤： (1)取适量的待测铀矿石样品加入NH4F和去离子水溶解铀矿石样品，得到铀矿石样品溶液； (2)将铀矿石样品溶液蒸干后采用酸复溶，得到酸复溶样品溶液； (3)TRU树脂填充色层分离柱，预平衡TRU树脂分离柱； (4)所述酸复溶样品溶液在TRU树脂填充柱上上柱洗脱得到洗脱液； (5)将上述洗脱液蒸干后加酸复溶得到前处理完的稀土元素溶液。 2.根据权利要求1所述的一种铀矿石中稀土元素的前处理方法，其特征是：所述步骤(1)中，取适量的待测铀矿石样品加入NH4F和去离子水，密封加热后再加入HClO4，继续加热一段时间后，开盖蒸干；冷却后加入浓HNO3和浓HCl，密封加热后得到溶解的铀矿石样品溶液。 3.根据权利要求1所述的一种铀矿石中稀土元素的前处理方法，其特征是：所述步骤(1)中，取适量的待测铀矿石样品加入NH4F和去离子水，密封240～260℃加热5～7小时，再加入适量HClO4，继续加热一段时间后，开盖蒸干；冷却后加入浓HNO3和浓HCl，密封加热后得到溶解的铀矿石样品溶液。 4.根据权利要求1～3任一项所述的一种铀矿石中稀土元素的前处理方法，其特征是：所述步骤(1)中，所述待测铀矿石样品与NH4F的用量比为1：5～8。 5.根据权利要求1所述的一种铀矿石中稀土元素的前处理方法，其特征是：所述步骤(2)中，将铀矿石样品溶液蒸至近干后，用特定浓度的硝酸复溶并转移到离心管中，得到酸复溶样品溶液。 6.根据权利要求1所述的一种铀矿石中稀土元素的前处理方法，其特征是：所述步骤(3)中，将TRU湿树脂填充色层分离柱中，打开阀门，用大量去离子水浸润、清洗树脂；取特定浓度硝酸流经分离柱得到预平衡后的TRU树脂分离柱。 7.根据权利要求1所述的一种铀矿石中稀土元素的前处理方法，其特征是：所述步骤(4)中，将步骤(2)中的酸复溶样品溶液加到预平衡后的TRU树脂填充的分离柱中，打开阀门，样品溶液流经TRU树脂，溶液流完后加适量特定浓度HNO3淋洗树脂，流完后关闭阀门；将适量浓度的盐酸加入到所述TRU树脂填充柱中洗脱，打开阀门，收集洗脱液。 8.根据权利要求5～7任一项所述的一种铀矿石中稀土元素的前处理方法，其特征是：所述硝酸的浓度为1～5mol/L。 9.根据权利要求7所述的一种铀矿石中稀土元素的前处理方法，其特征是：盐酸的浓度大于1mol/L。