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原文传递 一种铀钼合金中铀含量的测定方法
专利名称: 一种铀钼合金中铀含量的测定方法
摘要: 本发明涉及铀含量测定技术领域,具体公开了一种铀钼合金中铀含量的测定方法,包括以下步骤:步骤一:样品溶解;步骤二:样品处理;步骤三:结果计算。本发明采用电位滴定法进行测定,温度、液接电位等并不影响测量,测量准确度较高,且通过电位突跃来判断滴定终点,不受待测溶液颜色、浑浊度等的影响。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 内蒙古;15
申请人: 中核北方核燃料元件有限公司
发明人: 白海香;张庆明;杨俊莉
专利状态: 有效
申请号: CN201811557591.7
公开号: CN109541126A
代理机构: 核工业专利中心 11007
代理人: 张雅丁
分类号: G01N31/16(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N31
申请人地址: 014035 内蒙古自治区包头市青山区456信箱科技处
主权项: 1.一种铀钼合金中铀含量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:样品溶解称取m5g样品并置于高腰烧杯中,加入硫酸并将硫酸蒸至近干,再加入硝酸加热使样品溶解,并继续加热直至硝酸蒸干出现硝酸铀酰结晶物,然后加入磷酸,继续加热直至硝酸铀酰结晶物溶解完全且溶液变澄清为止,冷却至室温,得到样品溶液;步骤二:样品处理称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m6g;将样品溶液放置在电磁搅拌器上,加入磁力搅拌子,一边搅拌一边按照1:1:1:2:15的比例依次加入氨基磺酸溶液、硫酸溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸‑钼酸铵溶液和硫酸钒酰溶液;向溶液中插入电极并搅拌,此时电位在350~400mV,然后向溶液中滴入重铬酸钾A溶液,直至电位达到480~500mV;此时称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m7g;再用微量滴定管向溶液中滴加重铬酸钾B溶液,每次滴加0.10mL,并在每次滴加重铬酸钾B溶液后水洗微量滴定管的端部,以确保0.10mL重铬酸钾B溶液全部转移至样品溶液中,待电位读数在5s内变化不超过1mV时,记录此时的电位值和微量滴定管的刻度值;当滴加重铬酸钾B溶液后电位在3s内突越超过80mV时,再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液,此时电位达到终点,记下此时的电位值和微量滴定管的刻度值;以二阶微商计算终点值所消耗重铬酸钾B溶液的体积V;步骤三:结果计算铀含量的测定结果按公式(1)计算,以质量分数计:式中:W(u)—样品中铀含量,单位以百分数表示,%;ρa—重铬酸钾A的质量分数,单位为毫克每克,mg/g;ρb—重铬酸钾B溶液的浓度,单位为毫克每毫升,mg/mL;m5—试料的质量,单位为克,g;m6—滴定前装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量,单位为克,g;m7—滴定后装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量,单位为克,g;V—终点时消耗的重铬酸钾B溶液的体积,单位为毫升,mL;2.4273—重铬酸钾对天然铀的转换因子;G—铀的浓缩因子,为样品中铀的相对原子量/238.029;其中,重铬酸钾A和重铬酸钾B可自行配制,ρa、ρb已知。
所属类别: 发明专利
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