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原文传递一种锶内标-XRF溶液法测定天然铀产品中铀元素的方法

专利名称：	一种锶内标-XRF溶液法测定天然铀产品中铀元素的方法
摘要：	本发明公开一种天然铀产品中铀元素的测定方法，该方法包括如下步骤：采用锶内标‑XRF溶液法测定天然铀产品中铀元素。本发明采用锶内标‑XRF溶液法测定天然铀产品(U3O8)中铀含量，获得了较好的精密度；在实际样品分析中，锶内标法与电位滴定法的测量结果相一致。该方法用锶内标成功的抵消了样品基体、体积差异和仪器波动的影响，降低了分析误差，满足天然铀产品(U3O8)贸易中铀的检测要求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	核工业二三O研究所
发明人：	柳金良;张鑫;宋茂生;刘朝;鄢飞燕;朱姝;岳中慧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910869373.5
公开号：	CN110455843A
代理机构：	长沙科永臻知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	陈洁
分类号：	G01N23/223(2006.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	410000湖南省长沙市雨花区桂花路34号
主权项：	1.一种天然铀产品中铀元素的测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：采用锶内标-XRF溶液法测定天然铀产品中铀元素。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤： (1)配制样品溶液和空白溶液：每200mL样品溶液中含有天然铀样品1.00000±0.00999g、碳酸锶0.60000±0.00099g、12-17mL磷酸、10-15mL HNO3和余量的水；其中，空白溶液中不含有天然铀样品； (2)绘制样品标准曲线：标准样品GBW04205经灼烧后，依次称取梯度变化的标准样品0.93-1.03g，同时精确称取碳酸锶0.60000±0.00099g，按照步骤(1)中配制样品溶液，用X射线荧光光谱仪依次测量荧光强度；以强度比：IU/(ISr×0.6/MSr)为横坐标，铀量CU：84.711％×MU为纵坐标绘制工作曲线； (3)按照与步骤(2)相同的测试条件，测量步骤(1)样品溶液的荧光强度，依所述样品标准曲线，得到所述天然铀产品中铀元素的含量。 3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述天然铀样品中锶含量在0μg/g～8.0μg/g之间，S的最大允许含量为6.06wt％。 4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，每200mL样品溶液中含有天然铀样品1.00000±0.00999g、碳酸锶0.60000±0.00099g、14-16mL磷酸、11-13mL HNO3和余量的水。 5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，碳酸锶需要先烘干3-5小时。 6.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样品溶液的配制过程包括：准确称取天然铀样品1.00000±0.00999g，以及碳酸锶0.60000±0.00099g于锥形瓶中，分别记下天平读数，少量水冲洗杯壁，加入12-17mL磷酸、1-3mL HNO3于220-270度加热溶解15-30分钟，磁搅拌，然后冲洗杯壁加水至100mL，再加入9-12mL HNO3，继续加热5-20分钟，取下冲洗杯壁加水至200mL，磁搅拌0.5-2分钟即可。 7.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述测试条件包括：铀的分析线为ULα，选择相邻谱线SrKα为内标特征线，其中ULα线波长为0.0909-0.0913nm，吸收限为0.0720-0.0723nm；SrKα线波长为0.0875-0.0879nm，吸收限为0.0768-0.0772nm。 8.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述灼烧的温度为830-880度，灼烧3-5小时。 9.根据权利要求2-8任一项所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括铀和锶的强度比校正基体效应校正，采用数学校正公式见式(1)： ωU＝[IU/(ISr×0.6/MSr)×E+B]/MU×100％ (1) 式中ωU－U元素的含量，％； IU－U元素的测量强度，Kcps； ISr－Sr元素的测量强度，Kcps； E－校准曲线的斜率； B－校准曲线的截距； MSr－Sr内标物的称样量，g； MU－U产品的称样量，g。 10.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述碳酸锶的纯度大于99.99％且易溶于酸。
所属类别：	发明专利