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原文传递砂岩样品中铀的分离富集方法和铀的α能谱测试法

专利名称：	砂岩样品中铀的分离富集方法和铀的α能谱测试法
摘要：	本发明公开一种砂岩样品中铀的分离富集方法和铀的α能谱测试法。本发明采用氢氟酸、硝酸、硫酸、高氯酸和过氧化钠分离富集铀，得到含铀样品液。该方法能够很好地将砂岩样品的中铀、钍的分离纯化，进而保证α能谱测试的准确性，对较大试样量(2g～4g)样品有较好分离、富集效果，流程稳定。测试时保证足够的计数率和测量次数，测量误差范围较小，且测试的数据准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	核工业二三O研究所
发明人：	张鑫;范鹏飞;葛玮;林朝;欧阳平宁;沈川;宋茂生;岳中慧;吴亮;朱姝;张锦;李源;钟春明;朱颖
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910699424.4
公开号：	CN110261210A
代理机构：	长沙科永臻知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	陈洁
分类号：	G01N1/34(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	410000 湖南省长沙市雨花区桂花路34号
主权项：	1.一种铀富集分离的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)样品分解：将样品置于聚四氟乙烯烧杯中，向其中加入氢氟酸、硝酸、硫酸和高氯酸，低温煮沸，然后转入铂金皿中，蒸至白烟冒尽，冷却后，加入硝酸，于电炉上提取至溶液透明，将溶液转入烧杯中，用硝酸冲洗铂金皿，洗液转入烧杯中，加入过氧化钠，待剧烈反应完毕后，用硝酸冲洗杯壁，使溶液体积保持在40-60mL，继续在电炉上提取至溶液清澈透明，取下，冷却，得到含铀样品液； (2)富集分离：采用反相萃取色层分离方法，分离上述含铀样品液，得到分离纯化后的铀样品液。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样品中铀的质量含量大于0.5×10-6。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样品、氢氟酸、硝酸、硫酸和高氯酸的质量体积比(g/mL/mL/mL/mL)为(0.1-4):(40-60):(3-7):(3-7):(1-3)，所述硝酸为首次加入的量；第二次加入的硝酸的体积与首次加入硝酸体积的比为3:(8-12)。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，低温煮沸，蒸发至体积小于原始体积的50％；所述过氧化钠与所述样品的质量比为(1-2):(0.1-4)。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反相萃取色层分离所用的树脂为Cl-TBP萃淋树脂，其粒度为0.193～0.250mm，流动相的流速为1～6mL/min；所述反相萃取色层分离包括以下过程：向分离柱中注入所述含铀样品液，酸洗后，再用水洗脱铀，收集洗液；向所述洗液中加入硝酸和高氯酸，置于电炉上冒烟蒸干后，稍冷却，再加入盐酸，低温蒸干，得到分离纯化后的铀样品液；其中，所述含铀样品液的体积不小于40mL。 6.一种砂岩样品中铀的α能谱测试法，其特征在于，该方法包括以下步骤：用铀电沉积液溶解权利要求1-5任一项所述方法分离纯化后的铀样品液，然后倒入沉积槽中，加热通电，待pH降至1.8-2.3时，向电沉积槽内加入氨水，切断电源，取出阴极片，得到铀α源，采用α能谱测试所述样品中铀的含量。 7.根据权利要求6所述的测试法，其特征在于，所述电沉积时，选用铂金电极为阳极，镍质不锈钢片为阴极，所述铂金电极为直径7-9mm的圆环状的圆环，所述阳极与阴极间的距离为0.8～1cm。 8.根据权利要求6所述的测试法，其特征在于，所述铀电沉积液中包含：0.01-0.3g/mL氯化铵和0.03-0.7g/mL草酸铵，其pH为5-6.5；所述铀电沉积液与所述样品的体积质量比(g/mL)为(7-15):(0.1-4)。 9.根据权利要求6所述的测试法，其特征在于，所述加热至的温度为60-70℃，所述通电的电流为1.0-1.5A，所述电沉积时间为30-50min。 10.根据权利要求6所述的测试法，其特征在于，所述阴极片取出后，用水清洗后，再用酒精棉球擦净、晾干备用；所述阴极片上沉积量不要超过100μg/cm2。
所属类别：	发明专利