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原文传递砂岩样品中钍的分离富集方法和钍的α能谱测试法

专利名称：	砂岩样品中钍的分离富集方法和钍的α能谱测试法
摘要：	本发明公开一种砂岩样品中钍的分离富集方法和钍的α能谱测试法。该分离富集方法采用过氧化钠和EGTA‑三乙醇胺提取，得到含钍样品液。该方法能够很好地将砂岩样品的中铀、钍的分离纯化，进而保证α能谱测试的准确性，对较大试样量(2g～4g)样品有较好分离、富集效果，流程稳定。测试时保证足够的计数率和测量次数，测量误差范围较小，且测试的数据准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	核工业二三O研究所
发明人：	张鑫;字雨姝;黄宇琦;欧阳平宁;沈川;柳金良;钟春明;刘朝;张锦;朱姝;鄢飞燕;林朝;葛玮
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910699204.1
公开号：	CN110261209A
代理机构：	长沙科永臻知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	陈洁
分类号：	G01N1/34(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	410000 湖南省长沙市雨花区桂花路34号
主权项：	1.一种钍富集分离的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)样品分解：样品置于坩锅中，加入过氧化钠，熔融，取出，冷却；再将坩锅放入烧杯中，用EGTA-三乙醇胺提取，洗出坩锅；然后将烧杯置于电炉上煮沸，取下，冷却，过滤，得到的沉淀和烧杯用氢氧化钠和水洗涤后，再用热硝酸将沉淀溶解于原烧杯中，得到含钍样品液； (2)富集分离：采用反相萃取色层分离方法，分离上述含钍样品液，得到分离纯化后的钍样品液。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样品中钍的质量含量大于1.2×10-6。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样品、过氧化钠、EGTA-三乙醇胺的质量体积比(g/mL/mL/mL/mL)为(0.1-4):(4-8):50-200)；所述过氧化钠的加入方式为：先将样品与过氧化钠搅拌均匀，再在混合物上覆盖一层过氧化钠。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔融的条件包括：600-800℃马弗炉中熔融5-15min；步骤(1)中，当沉淀量很少时，则需要加入氯化镁溶液1-3mL；步骤(1)中，所述EGTA-三乙醇胺的浓度为1％EGTA-5％三乙醇胺。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反相萃取色层分离所用的树脂为Cl-TBP萃淋树脂，其粒度为0.193～0.250mm，流动相的流速为1～6mL/min；所述反相萃取色层分离包括以下过程：向分离柱中注入所述含钍样品液，酸洗后，再用水洗脱铀，收集洗液；向所述洗液中加入硝酸和高氯酸，置于电炉上冒烟蒸干后，稍冷却，再加入盐酸，低温蒸干，得到分离纯化后的钍样品液；其中，所述含钍样品液的体积不小于40mL。 6.一种砂岩样品中钍的α能谱测试法，其特征在于，该方法包括以下步骤：用钍电沉积液溶解权利要求1-5任一项所述方法分离纯化后的钍样品液，然后倒入沉积槽中，加热通电，待pH降至1.8-2.3时，向电沉积槽内加入氨水，切断电源，取出阴极片，得到钍α源，采用α能谱测试所述样品中钍的含量。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述电沉积时，选用铂金电极为阳极，镍质不锈钢片为阴极，所述铂金电极为直径7-9mm的圆环状的圆环；所述阳极与阴极间的距离为0.8～1cm。 8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述钍电沉积液中包含：0.01-0.3g/mL氯化铵和0.03-0.7g/mL草酸铵，其pH为1.5-3；所述钍电沉积液与所述样品的质量体积比为(7-15):(0.1-4)。 9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述加热至的温度为60-70℃，所述通电的电流为1.0-1.5A，所述电沉积时间为30-50min。 10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述阴极片取出后，用水清洗后，再用酒精棉球擦净、晾干备用；所述阴极片上沉积量不要超过100μg/cm2。
所属类别：	发明专利