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原文传递一种半在线大气细颗粒物痕量含氮有机组分分析装置

专利名称：	一种半在线大气细颗粒物痕量含氮有机组分分析装置
摘要：	本发明属于环保技术领域，具体为一种半在线大气细颗粒物痕量含氮有机组分分析装置。本发明装置包括碰撞式PM2.5过滤器、带有温度传感器的电阻加热棒、密闭水箱、冷凝系统、虚拟浓缩器、流量控制器、真空泵、颗粒物采集瓶、二甲基乙酰胺有试剂、超声池、自动馏分收集器、微量注射泵、液相色谱飞行时间质谱仪等；本分析装置可取代传统的膜样品对大气细颗粒物进行采集，可极大解放人力、节省物力，减少样品损失；引入富集系统，使空气颗粒物的浓度提高至10倍左右，提升装置的采样能力。本装置实现大气颗粒物采样与收集的全自动化；最后将样品试剂注射进液相质谱中，进行有机组分在线分析；本装置可广泛应用于环境监测及健康风险评估当中。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	复旦大学
发明人：	陈建民;熊海平;尚晓娜
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-18T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-28T00:00:00+0800
申请号：	CN202311046559.3
公开号：	CN117129610A
代理机构：	上海正旦专利代理有限公司
代理人：	陆飞;陆尤
分类号：	G01N30/06;G01N30/72;G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/02
申请人地址：	200433 上海市杨浦区邯郸路220号
主权项：	1.一种半在线大气细颗粒物痕量含氮有机组分分析装置，其特征在于，包括：碰撞式PM2.5过滤器（1）、带有温度传感器的电阻加热棒（3）、密闭水箱（4）、冷凝机（5）、冷凝外螺旋管（6）、冷凝内管（7）、虚拟浓缩器（9）、大流量体积流量控制器（10）、大流量真空泵（11）、颗粒物采集瓶（12）、小流量体积流量控制器（13）、小流量真空泵（14）、二甲基乙酰胺有机试剂（15）、超声池（16）、馏分自动供给/收集一体泵（17）、自动馏分收集器（18）、微量注射泵（19）、超高压液相色谱飞行时间质谱仪（20）；其中：所述碰撞式PM2.5过滤器（1）与密闭水箱（4）的进气口通过配套管理连接；所述密闭水箱（4），其正面右侧设有透明窗口（2），用于观测箱体加入的超纯水液面高度；所述带有温度传感器的电阻加热棒（3）设置于密闭水箱（4）内，距离底部3-4 cm ，并插入水箱20-30cm，其所携带的温度传感器与电热棒通过数据线相连，温度传感器距离加热棒至少30厘米，从距离水箱底部3-4cm的位置平行地插入电阻加热棒5-10cm；电阻加热棒用于对密闭水箱（4）内超纯水加热，温度传感器用于测量密闭水箱（4）内超纯水的温度；所述冷凝内管（7）与密闭水箱（4）左侧的出气口通过定制法兰相连；所述冷凝外螺旋管（6）绕缠在所述冷凝内管（7）外部，所述冷凝机（5）与冷凝外螺旋管（6）两端连接，由冷凝机（5）产生的乙醇冷却液经过冷凝外螺旋管（6），产生制冷的作用；在冷凝螺旋管（6）外包裹一层纯棉材质的隔温层（8），用于保温；所述虚拟浓缩器（9），其下端通过定制法兰与冷凝内管（7）同轴连接；虚拟浓缩器（9）将气流分为两路：废气气路即虚拟浓缩器（9）上右侧出口和浓缩气气路即虚拟浓缩器（9）上中间出口；浓缩气气路通过定管路与颗粒物采集瓶（12）进气口相连；废气气路通过管路与大流量体积流量控制器（10）相连，之后再连大流量真空泵（11）；大流量真空泵（11）用于给予装置主要采样抽力，从而使得气路产生气流；大流量体积流量控制器（10）用于控制大流量真空泵（11）产生的气流流量；所述超声池（16）中加入液面高度为10-15cm的超纯水；所述颗粒物采集瓶（12）悬空于超声池（16）内腔中，即颗粒物采集瓶（12）底部与超声池（16）底部间距2-3cm，颗粒物采集瓶（12）的上部出气口依次连接小流量体积流量控制器（13）、小流量真空泵（14）；小流量真空泵（14）用于抽取浓缩气气路中的浓缩气进入颗粒物采集瓶（12）中，小流量体积流量控制器（13）用于控制小流量真空泵（14）抽取浓缩气进入颗粒物采集瓶（12）中的流量；所述颗粒物采集瓶（12）的中部和底部位置处分别设有管路与自动供给/收集一体泵（17）连接；自动供给/收集一体泵（17）一方面将所述二甲基乙酰胺溶剂（15）通过一管路注入颗粒物采集瓶（12）中，另一方面通过另一管路收集颗粒物采集瓶（12）中经过二甲基乙酰胺溶剂（15）吸收溶解的大气样品；所述自动供给/收集一体泵（17）通过管路依次与真空平行浓缩仪（18）和微量注射泵（19）相连；真空平行浓缩仪（18）将经过自动供给/收集一体泵（17）收集转移的样品溶液浓缩至指定体积；然后将设定体积的浓缩样品溶液转移至微量注射泵（19）上的微量进样针，其余分流至废液桶；所述微量注射泵（19）上的微量进样针通过管道与超高压液相色谱飞行时间质谱仪（20）的液相进样口串联；超高压液相色谱飞行时间质谱仪（20）用于对样品试剂中的有机组分进行分析检测。 2.根据权利要求1所述的半在线大气细颗粒物痕量含氮有机组分分析装置，其特征在于，在进行大气颗粒物浓缩、采集过程中，碰撞式PM2.5过滤器（1）将PM2.5空气动力学当量直径小于或等于2.5微米的大气颗粒物筛选出来，并依靠大流量真空泵（11）、小流量真空泵（14）所提供的抽力将以上筛选的颗粒物吸入装置；具体流程如下：（1）在采样前，馏分自动供给/收集一体泵（17）在设定的时间下向颗粒物采集瓶（12）底部添加设定体积的二甲基乙酰胺溶剂（15）；（2）通过透明窗口（2）观察，在密闭水箱（4）中加入去离子水至水箱高度的2/5-3/5处；使用带有温度传感器的电阻加热棒（3）加热去离子水到指定温度，使得水箱（4）中将产生过饱和水蒸气；从外部吸入的大气中颗粒物首先在水箱中与水蒸气充分结合，形成粒径更大的颗粒物，然后流经冷凝内管（7）；（3）紧绕在冷凝内管（7）外的冷凝外管（6）以外循环流通冷凝液；其中冷凝液为60-80%的乙醇水溶液，冷凝液温度设置为-20到-5摄氏度，以保证颗粒物经过冷凝管能够冷凝长大，其中使绝大部分PM2.5颗粒物的空气动力学直径增长至3-4微米；（4）接着，冷凝长大的PM2.5颗粒进入虚拟浓缩器（9），通过虚拟浓缩器（9）将气流分为两路，即废气气路和浓缩气气路；废气气路出口连接大流量体积流量控制器（10），控制着大流量真空泵（11）抽气流量，其中废气气路控制流量为55-65升/分钟，大流量体积流量控制器（10）的量程为0-100升/分钟；浓缩气气路出口连接着小流量体积流量控制器（13），控制着小流量真空泵（14）抽气流量，其中废气气路控制流量为5-6升/分钟，小流量体积流量控制器（10）的量程为0-12升/分钟；按空气动力学原理计算及相关颗粒物运行轨迹实验验证，浓缩气气路是颗粒物通过的主要路径；当浓缩气气路流量占总气路流量的九分之一至十一分之一时，浓缩气路中颗粒物的浓度随之变为原始大气颗粒物浓度的九倍至十一倍，从而达到浓缩效果；（5）随后，浓缩气路的气流通过颗粒物采集瓶（12），在颗粒物采集瓶（12）中产生旋转漩涡，气流中的PM2.5与颗粒物采集瓶中的二甲基乙酰胺试剂发生碰撞并被吸附，PM2.5的有机组分被二甲基乙酰胺试剂萃取并溶解于该试剂中，实现在线萃取；（6）采样过程中，超声池（16）每隔一段时间进行连续超声震荡一次，使得PM2.5在有机试剂中充分溶解；（7）接着，设置采样时间周期，通过馏分自动供给/收集一体泵（17），将采集的二甲基乙酰胺样品溶液定时转移至真空平行浓缩仪（18）中；（8）随后，通过馏分自动供给/收集一体泵（17）向颗粒物采集瓶（12）注入新的二甲基乙酰胺试剂；（9）真空平行浓缩仪（18）根据设定的浓缩体积、浓缩周期, 将样品溶液浓缩，并转移至微量注射泵（19）上的微量进样针，其余分流至废液桶；（10）最后，微量注射泵（19）将样品试剂注射进超高压液相色谱飞行时间质谱仪（20）中，在注射期间，微量注射泵给予微量进样针匀速的进样压力，保证匀速注射进设定进样体积；进样结束后，激活超高压液相色谱飞行时间质谱仪（20）对样品试剂中的有机组分进行分析检测；装置按照设定时间往复循环，实现半在线大气细颗粒物痕量含氮有机组分分析。 3.根据权利要求2所述的半在线大气细颗粒物痕量含氮有机组分分析装置，其特征在于：流程（1）中，馏分自动供给/收集一体泵（17）向颗粒物采集瓶（12）中添加的二甲基乙酰胺溶剂（15）体积为10-20毫升；流程（2）中，带有温度传感器的电阻加热棒（3）加热去离子水的温度为35±2摄氏度；流程（6）中，超声池（16）超声间隔时间为4-8分钟，连续超声震荡一次时间为20-30分钟；流程（7）中，采样时间周期为0.5-24小时；流程（8）中，馏分自动供给/收集一体泵（17）向颗粒物采集瓶（12）注入新的二甲基乙酰胺试剂为10-15毫升；流程（9）中，真空平行浓缩仪（18）设定的浓缩体积为0.5-1.5毫升，浓缩周期0.5-2小时，小于采样时间；流程（10）中，微量注射泵（19）的进样体积设置为2微升-10微升，进样速度为0.2-0.8微升/秒。
所属类别：	发明专利