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原文传递 一种测定大气细颗粒物中极性有机化合物的方法
专利名称: 一种测定大气细颗粒物中极性有机化合物的方法
摘要: 本发明公开了一种大气细颗粒物中极性有机化合物的测定方法,该测定方法通过对PM2.5滤膜样品进行衍生化后,采用气相色谱‑质谱联用进行其中各有机化合物的含量测定。本发明利用衍生化可以把PM2.5滤膜样品中的极性有机化合物转化为非极性有机化合物,结合GC/MS更有效的得到测定。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 南京信息工程大学
发明人: 曹芳;吴瑕;章炎麟;宋文怀;张艺璇
专利状态: 有效
申请日期: 2019-06-24T00:00:00+0800
发布日期: 2019-09-10T00:00:00+0800
申请号: CN201910547588.5
公开号: CN110220990A
代理机构: 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙)
代理人: 张立荣
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 210044 江苏省南京市江北新区宁六路219号
主权项: 1.一种测定大气细颗粒物中极性有机化合物的方法,其特征在于,该测定方法通过对PM2.5滤膜样品进行衍生化后,采用气相色谱-质谱联用进行其中各有机化合物的含量测定。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述测定方法包括以下步骤: (1)切取PM2.5滤膜样品; (2)有机溶剂提取PM2.5滤膜样品中极性有机成分; (3)对提取的极性有机成分进行衍生化; (4)采用气相色谱质谱仪对衍生化后的有机成分进行含量测定。 3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中衍生化采用BSTFA-TMCS99:1和吡啶混标进行衍生化;所述BSTFA-TMCS 99:1和吡啶的体积比为5:1。 4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中有机溶剂采用体积比2:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液。 5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述测定方法包括以下步骤: (1)切取PM2.5滤膜样品,切取的滤膜面积大小为1.54~4.02cm2; (2)有机溶剂提取PM2.5滤膜样品中极性有机成分:将步骤(1)切取的滤膜样品通过超声水浴的方法溶解在2mL 体积比为2:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液中;过滤,得滤液和滤膜碎渣;将滤膜碎渣重复超声提取两次;合并滤液至锥底瓶内;将合并后的滤液置于氮吹仪上进行恒温吹扫,至体积为0.8-1.2mL时转移至细胞瓶内,转移过程中采用体积比为2:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液重复抽提,至锥底瓶中无明显残留; (3)对提取的极性有机成分进行衍生化:用高纯氮气对细胞瓶内滤液吹至近干,加入50μL BSTFA-TMCS和10 μL吡啶混标进行衍生化:用特氟龙胶带密封后于75℃下反应一个半小时取出,冷却至室温后超声10 s,继续反应一个半小时; (4)采用气相色谱质谱仪对衍生化后的有机成分进行含量测定:加入40 μL 浓度为1.43 ng·μL-1的C13作为内标待测,采用分析仪器气相色谱质谱仪进行检测;色谱条件为:长30 m、内径0.25 mm、0.25 μm涂层的高分离度气相色谱柱;色谱升温程序为:初始温度为50℃,保持2 min,然后以15℃•min-1升温到120℃,再以5℃•min-1升温到300℃,保持16min;质谱以EI模式运行,电子能量70 eV,离子源温度为280℃,载气为高纯氦,流量1.0 mL•min-1,进样方式为不分流模式,进样量为1 μL。
所属类别: 发明专利
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