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原文传递大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法

专利名称：	大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法
摘要：	本发明提供大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法，包括如下步骤：1)样品的提取：对大气颗粒物采样滤膜进行超声提取，收集得到提取液；2)样品的纯化：对步骤1)得到的提取液进行净化、浓缩和再净化，得到样品检测液；3)样品的测定：将步骤2)的样品检测液用超高效液相色谱‑三重四级杆串联质谱仪检测，采用内标法定量计算，得出全氟化合物前体物质的含量。本发明属于环境监测技术领域，本发明提供的测定方法实现了对大气颗粒物采样滤膜中4:2FTS等6种全氟化合物前体物质的充分提取和测定，分离效果好，提高了检测效率，具有测定结果准确、重复性好、高灵敏度、高回收率、低检出限和抗基质干扰能力强等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中山大学
发明人：	董光辉;曾晓雯;胡立文;刘珊;许姝丽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910534870.X
公开号：	CN110133154A
代理机构：	广州瑞之凡知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	黄爱君
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510275 广东省广州市海珠区新港西路135号
主权项：	1.大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法，其特征在于：包括如下步骤： 1)样品的提取：对大气颗粒物采样滤膜进行超声提取，收集得到提取液； 2)样品的纯化：对步骤1)得到的提取液进行净化、浓缩和再净化，得到样品检测液； 3)样品的测定：将步骤2)的样品检测液用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测，采用内标法定量计算，得出全氟化合物前体物质的含量；所述全氟化合物前体物质包括1H,1H,2H,2H-全氟己基磺酸、1H,1H,2H,2H-全氟辛基磺酸、1H,1H,2H,2H-全氟壬基磺酸、全氟-1-辛基磺酰胺、N-甲基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸和N-乙基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸；所述超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测的检测条件包括：色谱柱包括：Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱、Ascentis Express F5 PFP guard色谱柱、Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱；流动相包括：A组分：含10mM甲酸铵的5％甲醇水溶液、B组分：含10mM甲酸铵的95％甲醇水溶液；采用梯度洗脱；电离方式：ESI﹣；数据采集模式：多反应监测模式。 2.根据权利要求1所述的大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法，其特征在于：所述梯度洗脱的程序包括：0min时，A组分60％、B组分40％；3min时，A组分40％、B组分60％；15min时，A组分30％、B组分70％；15.5min时，A组分5％、B组分95％；18.5min时，A组分5％、B组分95％；19min时，A组分60％、B组分40％；23min时，A组分60％、B组分40％；流速0.3mL/min，上述百分含量为体积百分含量。 3.根据权利要求1所述的大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法，其特征在于：所述超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测的检测条件还包括：柱温：30℃；进样量：5μL；毛细管电压：3.5kV；离子源温度：350℃。 4.根据权利要求1至3中任一项所述的大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法，其特征在于：所述Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱的填料粒径为1.8μm、规格为50×2.1mm；所述Ascentis Express F5 PFP guard色谱柱的填料粒径为2.7μm、规格为30×2.1mm；所述Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱的填料粒径为5μm、规格为50×4.6mm。 5.根据权利要求1至3中任一项所述的大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法，其特征在于：所述超声提取的条件包括：超声功率600～800W、超声频率40～50KHZ、温度38～42℃、超声次数2～4次、每次超声时间为0.5～2h；超声提取所使用的试剂为甲醇。 6.根据权利要求1至5中任一项所述的大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法，其特征在于：所述净化包括如下步骤：过0.22μm滤膜过滤净化。 7.根据权利要求1至5中任一项所述的大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法，其特征在于：所述浓缩包括如下步骤：滤膜过滤净化后的提取液经旋转蒸发法和氮吹法相结合浓缩，旋转蒸发法的旋蒸速度为100rpm、蒸发温度为40℃，氮吹法的水浴温度为40℃。 8.根据权利要求1至5中任一项所述的大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法，其特征在于：所述再净化包括如下步骤：浓缩后的提取液先后加入甲醇和甲酸铵，涡旋震荡至复溶状态后，加入石墨化无孔碳ENVI-Carb并涡旋震荡至混匀状态，再4500rpm离心10min，吸取上清液。 9.根据权利要求1至8中任一项所述的大气颗粒物采样滤膜中全氟化合物前体物质的测定方法在环境监测中的应用。
所属类别：	发明专利