专利名称: |
一种水中镇静安眠类药物的快速检测方法和装置 |
摘要: |
本发明提供了一种水中镇静安眠类药物的快速检测方法,属于水处理技术领域。本发明通过抗坏血酸或硫代硫酸钠来消除余氯等强氧化物质对目标物质的破坏,进而提高检测结果的准确性;本发明利用磁性吸附材料吸附水样中的镇静安眠类药物,利用收集器将吸附有镇静安眠类药物的磁性吸附材料依次转移至淋洗液和洗脱试剂中,实现镇静安眠类药物的富集和净化,能够大大缩短对采集水样的前处理时间。并且,本发明提供的方法使得待测液在进行液相色谱‑三重四极杆质谱分析时,能够减少杂质对检测结果带来的干扰,进而可提高检测结果的准确性。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
浙江;33 |
申请人: |
浙江省疾病预防控制中心 |
发明人: |
王军淋;吴平谷;张念华;应英;王志园;姚燕红 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2023-06-29T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2023-11-21T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN202310782316.X |
公开号: |
CN117092230A |
代理机构: |
北京高沃律师事务所 |
代理人: |
王雪 |
分类号: |
G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/72 |
申请人地址: |
310051 浙江省杭州市滨江区滨盛路3399号 |
主权项: |
1.一种水中镇静安眠类药物的快速检测方法,包括以下步骤: (1)将采集水样与抗坏血酸或硫代硫酸钠混合,得到水样; (2)将所述步骤(1)得到的水样与磁性吸附材料混合,得到悬浊提取液;所述磁性吸附材料为Fe3O4-SiO2@PEHLB; (3)将收集器的底部放入所述步骤(2)得到的悬浊提取液的液面以下,得到吸附磁性材料的收集器;所述收集器包括磁棒和离心管,所述磁棒位于离心管中; (4)将所述步骤(3)得到的吸附磁性材料的收集器的底部置于淋洗液中,上移磁棒,使收集器底部吸附的磁性材料转移至淋洗液中进行淋洗,得到悬浊淋洗液; (5)将收集器的底部放入所述步骤(4)得到的悬浊淋洗液的液面以下,得到除杂的吸附磁性材料的收集器; (6)将所述步骤(5)得到的除杂的吸附磁性材料的收集器的底部置于洗脱试剂中,上移磁棒,使收集器底部吸附的磁性材料转移至洗脱试剂中进行洗脱,然后进行固液分离,得到洗脱液; (7)将所述步骤(6)得到的洗脱液依次进行吹干和复溶,得到待测液; (8)将所述步骤(7)得到的待测液进行液相色谱-三重四极杆质谱分析,得到水中镇静安眠类药物的含量。 2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中采集水样的体积与抗坏血酸或硫代硫酸钠的质量之比为1L:(60~80)mg。 3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中得到的水样在0~4℃下保存。 4.根据权利要求1或3所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中水样的体积与所述磁性吸附材料的质量之比为(20~40)mL:(2~50)mg。 5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(4)中的淋洗液为体积百分比0~20%的甲醇水溶液。 6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(6)中的洗脱试剂为甲醇或乙腈。 7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(7)中复溶的试剂为体积百分比10~100%的乙腈水溶液。 8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(8)中的液相色谱条件包括: 色谱柱:UPLCBEHC18柱或相当色谱柱; 柱温:30~40℃; 流动相:分别采用A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,进行梯度洗脱; 流速:0.2~0.6mL/min; 进样体积:1~10μL。 9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(8)中的质谱条件包括: 离子源:电喷雾离子源; 毛细管电压:0.5~3.5kv;离子源温度:120~150℃;脱溶剂温度:500~550℃; 扫描方式:正离子扫描; 检测方式:多反应监测模式; 锥孔反吹气、脱溶剂气由氮气发生器产生或使用高纯氮气、碰撞气均为高纯氩气。 10.权利要求1~9任意一项所述检测方法使用的收集器,包括磁棒和离心管,所述磁棒位于离心管中。 |
所属类别: |
发明专利 |