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原文传递水体中他汀类药物的快速检测分析方法

专利名称：	水体中他汀类药物的快速检测分析方法
摘要：	本发明公开了一种水体中他汀类药物的快速检测分析方法，属于水体中有机污染物痕量检测领域，用于降血脂药物他汀类物质的检测方法，利用固相萃取小柱结合高效液相色谱—质谱方法，能够高效、快速的同时检测水体中多种他汀类药物，方法步骤为：将水样过滤，并加入内标物；再使用固相萃取小柱提取、净化样品中的他汀类物质；然后通过液相色谱—质谱仪检测水样中目标物的含量。本发明对水样的处理步骤简单，操作方便，稳定性好，能够快速得到适于液质联用仪检测的样品；样品预处理成本低，能够进行快速高效地检测，检测速度快，自动化程度高，响应灵敏，便于产业化应用，是一种简便、快捷、准确的定性定量检测方法，适于推广应用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海大学
发明人：	胡建成;姚萃;王云;江杨诚;朱峰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910400559.6
公开号：	CN110133131A
代理机构：	上海上大专利事务所(普通合伙)
代理人：	顾勇华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200444 上海市宝山区上大路99号
主权项：	1.一种水体中他汀类药物的快速检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤： a.样品的预处理：在水体样本中加入内标他汀类药物并混匀，得到还有对应他汀类药物的水体试样； b.使用固相萃取柱进行富集净化：过柱的具体流程为：首先将固相萃取柱用5～8mL甲醇进行活化处理，随后用5～10mL超纯水进行淋洗，然后在真空状态下进行干燥至少30min，再用3～10mL甲醇进行洗脱，然后用氮吹至近干后用1mL甲醇进行定容，随后转移到高效液相色谱瓶中用于检测； c.液相色谱—质谱联用仪测定样品中目标物的含量：建立目标污染物的标准曲线，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标；然后采用内标法，在液相色谱—质谱联用仪上定量检测水样中提取到的目标物的浓度，从而得到水体中他汀类药物的含量。 2.根据权利要求1所述水体中他汀类药物的快速检测分析方法，其特征在于，在所述步骤a中，采用的内标他汀类药物的浓度不低于20ppb的药物溶液1ml。 3.根据权利要求1所述水体中他汀类药物的快速检测分析方法，其特征在于，在所述步骤a中，采用的内标他汀类药物为阿托伐他汀、瑞舒伐他汀、普伐他汀、辛伐他汀和洛伐他汀中的至少一种药物。 4.根据权利要求1所述水体中他汀类药物的快速检测分析方法，其特征在于，在所述步骤b中，在真空状态下进行干燥时间为45～60min。 5.根据权利要求1所述水体中他汀类药物的快速检测分析方法，其特征在于，在所述步骤b的活化和淋洗过程中流速均控制在1～3mL/min，使用真空泵抽45～60min至完全抽干；在进行洗脱时，控制流速小于1mL/min。 6.根据权利要求1所述水体中他汀类药物的快速检测分析方法，其特征在于，在所述步骤c中，所述液相色谱—质谱仪的检测条件为：柱温为40℃，进样体积为10μL，流速为0.25mL/min；流动相采用HPLC级甲醇(A)和含0.1％(v/v)甲酸的超纯水(B)；梯度(％A体积比)如下：0min，30％；2min，100％；10min，100％；12min，30％；干燥气体流量：8L/min，干燥气体温度：300℃，鞘气体温度：350℃，鞘层气体流量：11L/min，雾化器压力：60psi，喷嘴电压(-)：1500V，喷嘴电压(+)：1500V，毛细管电压(-)：4500。 7.根据权利要求1所述水体中他汀类药物的快速检测分析方法，其特征在于，在所述步骤c中，控制水体中他汀类药物的含量的定量限范围在0.005～0.02ng/mL之间。
所属类别：	发明专利