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原文传递 一种基于角鲨烯和甾醇组成的特级初榨橄榄油鉴别方法
专利名称: 一种基于角鲨烯和甾醇组成的特级初榨橄榄油鉴别方法
摘要: 本发明提供了一种基于角鲨烯和甾醇组成的特级初榨橄榄油鉴别方法。采用气相色谱‑质谱联用技术分析不同油脂样本中角鲨烯和植物甾醇类成分,获得其角鲨烯和甾醇检测数据,采用机器学习算法构建鉴别模型,将测试集样本的检测数据输入以上鉴别模型进行分析,实现对特级初榨橄榄油及在特级初榨橄榄油中掺入其他食用油脂的鉴别。本发明可以准确识别出特级初榨橄榄油,并且能够实现对在特级初榨橄榄油中掺入(大豆油、菜籽油、花生油和玉米油)的鉴别,该模型能识别的最低掺假量为1%,整体准确度为94.7%。本方法准确性高,对环境无污染,分类结果信息可视化,拓展了特级初榨橄榄油与其他食用油掺假的鉴定方法。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 甘肃;62
申请人: 中国科学院兰州化学物理研究所
发明人: 黄新异;景泉;邸多隆;刘建飞;裴栋
专利状态: 有效
申请日期: 2023-07-17T00:00:00+0800
发布日期: 2023-11-03T00:00:00+0800
申请号: CN202310874551.X
公开号: CN116990409A
代理机构: 兰州智和专利代理事务所(普通合伙)
代理人: 张英荷
分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G06N20/00;G;G01;G06;G01N;G06N;G01N30;G06N20;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G06N20/00
申请人地址: 730000 甘肃省兰州市城关区天水中路18号
主权项: 1.一种基于角鲨烯和甾醇组成的特级初榨橄榄油鉴别方法,其特征在于,该方法主要包含以下步骤: (1)样品的前处理:将建立模型所用油样,用含有2 mol/L氢氧化钾的甲醇溶液皂化,去除油脂基质,将所得反应溶液用正己烷萃取,然后用蒸馏水洗涤,将洗涤后的正己烷相蒸发至干,残余物溶于正己烷后定容,得到待分析的样品; (2)样品的检测分析:将待分析的样品采用气质联用仪器进行分析,得到所有样品的气质分析谱图和指纹数据;气质联用仪器条件如下: 色谱柱:RTX-5MS 毛细管柱,规格为0.25 μm,30 m × 0.25 mm;载气:99.999% 纯氦气;色谱柱的流速:1.00 mL/min;分流比:5:1;程序升温:120°C保持2min,以 20°C/min 的速度升温,最终达到 280°C 并保持 21min;离子源温度:230°C;接口温度:250°C;溶剂延迟时间:3min;扫描质量范围:50~500 m/z; (3)目标化合物的鉴定:对样品中的总离子流图的信号峰进行鉴定,确定其中的角鲨烯和甾醇类成分; (4)特级初榨橄榄油鉴伪模型的建立和验证:采用机器学习算法,将角鲨烯和植物甾醇类成分的峰面积作为变量进行机器学习算法模型分析;将数据随机地分为训练集和验证集,首先将训练集样本用于建立模型,然后将验证集样本用于对建立的模型进行样本类别的验证,最终建立基于角鲨烯和甾醇组成的特级初榨橄榄油鉴伪模型; (5)未知食用油样品的鉴伪检测:将未知食用油样品,按照步骤(1)中的方法进行前处理得到待分析样品;将待分析样品按照步骤(2)的气相色谱-质谱检测条件进行分析,得到未知食用油样品中角鲨烯和甾醇的气相色谱-质谱检测数据;将得到的未知食用油样品检测数据代入步骤(4)建立的特级初榨橄榄油鉴伪模型进行分析,对食用油所属类别进行分类鉴定,即可判定该未知食用油样品是否为特级初榨橄榄油。 2.根据权利要求1所述的一种基于角鲨烯和甾醇组成的特级初榨橄榄油鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,建立模型用油样包括特级初榨橄榄油、大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、掺假特级初榨橄榄油;掺假特级初榨橄榄油是将大豆油、菜籽油、花生油、玉米油分别与特级初榨橄榄油以1%、3%、5%、10%、20%和40%的质量比例混合。 3. 根据权利要求1所述的一种基于角鲨烯和甾醇组成的特级初榨橄榄油鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,具体是取0.1 g油样,加入5 mL含有2 mol/L氢氧化钾的甲醇溶液,在80 ℃恒温油浴中皂化45 min去除油脂,冷却至室温后,将所得反应溶液用7mL正己烷萃取3次,然后将合并的正己烷层用6 mL蒸馏水洗涤两次,并用旋转蒸发仪除去正己烷溶剂;最后,将干燥的正己烷馏分溶解于2mL正己烷中,并通过0.22μm有机过滤膜过滤,以供进一步分析。 4. 根据权利要求1所述的一种基于角鲨烯和甾醇组成的特级初榨橄榄油鉴别方法,其特征在于:步骤(3)中,采用NIST-2017 数据库对样品中的总离子流图的信号峰鉴定出具体的化合物。 5.根据权利要求1所述的一种基于角鲨烯和甾醇组成的特级初榨橄榄油鉴别方法,其特征在于:步骤(4)中,将数据随机地分为训练集和验证集是将2/3数据作为训练集,1/3数据作为验证集。
所属类别: 发明专利
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