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原文传递 一种测定环境水样中有机氯农药含量的方法
专利名称: 一种测定环境水样中有机氯农药含量的方法
摘要: 本发明提供了一种测定环境水样中有机氯农药含量的方法,该方法包括,取环境水样加入盐溶液,获得预处理水样,之后加入分散剂和萃取溶剂的混合溶液,摇匀后进行超声处理,然后进行离心处理,离心结束后,将萃取溶剂吸出,进行色谱质谱分析。本发明采用超声辅助‑分散液液微萃取‑气相色谱质谱法的方法,具有高效快速检测环境水样中有机氯农药的含量,同时有操作简单,成本低和富集倍率高等优点。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 浙江;33
申请人: 浙江省嘉兴生态环境监测中心
发明人: 胡文凌;李莉;苏营营;余卫娟;商弘颖;沈耀宗;江胜良
专利状态: 有效
申请日期: 2023-09-05T00:00:00+0800
发布日期: 2023-11-17T00:00:00+0800
申请号: CN202311134309.5
公开号: CN117074576A
代理机构: 杭州初尘专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人: 万静
分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88
申请人地址: 314000 浙江省嘉兴市南湖区祥和路516号
主权项: 1.一种测定环境水样中有机氯农药含量的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)取环境水样,向其中加入盐溶液,得到预处理后的水样; (2)在预处理后的水样中加入分散剂和萃取溶剂的混合溶液,摇匀后进行超声处理; (3)对步骤(2)中经过超声处理后的水样离心,离心后,吸出水样中的萃取溶剂作为检测样本,依次进行气相色谱分析和质谱分析,得到水样中的有机氯农药含量。 2.如权利要求1所述的测定环境水样中有机氯农药含量的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的环境水样为地表水、湖水或井水;所述有机氯农药为α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT中的一种或多种。 3.如权利要求1所述的测定环境水样中有机氯农药含量的方法,其特征在于,步骤(1)中,以样品溶液制备前的环境水样为基准所述盐溶液为质量浓度0~100g/L的NaCl水溶液。 4.如权利要求1所述的测定环境水样中有机氯农药含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述分散液为丙酮溶剂;以步骤(1)获取的环境水样为基准,所述分散液体积百分数为5%~30%。 5.如权利要求1所述的测定环境水样中有机氯农药含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述萃取溶剂为氯仿溶剂,以步骤(1)获取的环境水样为基准,所述萃取液体积百分数为7‰~1%。 6.如权利要求1所述的测定环境水样中有机氯农药含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述超声时间为1~20min,超声波频率40kHz,超声波功率100W。 7.如权利要求1所述的测定环境水样中有机氯农药含量的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述离心时间为5min,离心速度为4000r/min。 8.如权利要求1所述的测定环境水样中有机氯农药含量的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述气相色谱质谱分析条件是,载气为氦气,恒定柱流量1.5mL·min-1,色谱条件:程序升温,初始温度80℃,保持1min,20℃·min-1升温至150℃,然后5℃·min-1升温至300℃,保持5min;进样口温度为250℃,接口温度为280℃;质谱条件:EI电离方式,电离能70eV,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,溶剂延迟时间为10min。 9.如权利要求1所述的测定环境水样中有机氯农药含量的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述检测样本的添加量为0.1-1.0μg·L-1。 10.如权利要求1所述的测定环境水样中有机氯农药含量的方法,其特征在于,步骤(3)中,气相色谱分析中的水样进样模式为不分流进样。
所属类别: 发明专利
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