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原文传递 一种通脉养心丸的质量检测方法
专利名称: 一种通脉养心丸的质量检测方法
摘要: 本发明属于中药质量检测领域,具体涉及一种通脉养心丸的质量检测方法,包括如下步骤,制备供试品溶液,所述供试品溶液为通脉养心丸供试品溶液;对上述通脉养心丸供试品溶液进行UPLC‑Q‑TOF‑MS检测,色谱条件为:柱温30℃,流速0.3mL/min,进样量2μL,检测波长254nm,流动相梯度:A相0.1%甲酸水溶液,B相乙腈,洗脱程序为0min‑2min‑8min‑17min‑25min‑44min‑54min,15%‑21%‑24%‑38%‑44%‑65%‑77‑95%;本发明可以检测出较多的有效成分,且各成分的分离度较好,可以有效的提高通脉养心丸的质量评价能力。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 湖南;43
申请人: 湖南中医药大学
发明人: 陈婷;张伟;秦灏学;唐艳;刘海瑞;周榆霖
专利状态: 有效
申请日期: 2023-08-07T00:00:00+0800
发布日期: 2023-11-10T00:00:00+0800
申请号: CN202310987124.2
公开号: CN117030880A
代理机构: 北京风雅颂专利代理有限公司
代理人: 曾志鹏
分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
申请人地址: 410000 湖南省长沙市岳麓区含浦科教产业园学士路300号
主权项: 1.一种通脉养心丸的质量检测方法,其特征是,包括如下步骤,制备供试品溶液,所述供试品溶液为通脉养心丸供试品溶液,制备方法为,将通脉养心丸和甲醇混合,提取,静置,过滤,分离,取上清液,得到通脉养心丸供试品溶液; 对上述通脉养心丸供试品溶液进行UPLC-Q-TOF-MS检测,色谱条件为: 柱温30℃,流速0.3mL/min,进样量2μL,检测波长254nm,流动相梯度:A相0.1%甲酸水溶液,B相乙腈,洗脱程序为0min-2min-8min-17min-25min-44min-54min,15%-21%-24%-38%-44%-65%-77-95%。 2.如权利要求1所述的通脉养心丸的质量检测方法,其特征是,所述UPLC-Q-TOF-MS检测的质谱条件为:质谱检测模式为ESI-Negative/Positive ion mode,质谱参数如下表所示: MS参数 参数值 MS/MS参数 参数值 TOF mass range 50~1500 MS/MS mass range 50~1250 Ion Source Gas 1(psi) 50 Declustering Potential(V) 100 Ion Source Gas 2(psi) 50 Collisi on Energy(eV) -35/40 Curtain Gas(psi) 30 Collision Energy Spread(eV) 20 Ion Spray Voltage Floating(V) -4500/5000 Ion Release Delay(ms) 30 Ion Source Temperature(℃) 450 Ion Release Width(ms) 15 Declustering Potential(V) 100 Collisi on Energy(eV) 10 。 3.如权利要求1所述的通脉养心丸的质量检测方法,其特征是,所述色谱条件中,色谱柱为:Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm 2.1*100mm。 4.如权利要求1-3任一项所述的通脉养心丸的质量检测方法,其特征是,所述甲醇的体积浓度为50%,通脉养心丸和甲醇的重量体积比为200mL∶25mL。 5.如权利要求4所述的通脉养心丸的质量检测方法,其特征是,所述提取的方式为超声提取。 6.如权利要求1所述的通脉养心丸的质量检测方法,其特征是,所述供试品溶液还包括血清样本溶液和心脏组织样本溶液,所述质量检测方法还包括对血清样本溶液和心脏组织样本溶液进行UPLC-Q-TOF-MS检测。 7.如权利要求6所述的通脉养心丸的质量检测方法,其特征是,所述血清样本溶液的制备方法为,将实验动物喂食通脉养心丸,一段时间后,取血,分离血清,得到血清样本,将血清样本和甲醇混合,离心,取上清液,浓缩干燥,将浓缩干燥后的样品加甲醇复溶,离心,取上清液,得到血清样本溶液。 8.如权利要求6所述的通脉养心丸的质量检测方法,其特征是,所述心脏组织样本溶液的制备方法为,将实验动物喂食通脉养心丸,一段时间后,处死,取心脏组织,将心脏组织和甲醇混合,组织研磨,离心,取上清液,浓缩干燥,将浓缩干燥后的样品加甲醇复溶,离心,取上清液,得到心脏组织样本溶液。
所属类别: 发明专利
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