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原文传递一种饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法

专利名称：	一种饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法
摘要：	一种饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，该方法包括饲料中铵盐成分的鉴别、铵盐成分的定量测定，具体为：使用X射线衍射法对饲料中添加的铵盐成分进行定性鉴别，再通过质量吸收系数计算和校正，建立的X射线衍射外标法定量相分析，定量对饲料中的铵盐成分进行定量测定，相对于传统方法可以具体分析中铵盐成分的类型，准确鉴别是否添加了非蛋白氮，并且不受样品中非晶含量的影响。本申请可以准确对饲料中添加的常见铵盐成分和含量进行测定，为打击饲料非法添加非蛋白氮的鉴别和定量分析提供新的技术手段，以有效打击饲料掺假问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	连云港海关综合技术中心
发明人：	乔柱;郑建明;赵秀荣;王恒;姜郁;王静;徐师;庄梅;刘进涛;封亚辉;王林江
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-14T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-24T00:00:00+0800
申请号：	CN202311019461.9
公开号：	CN117110338A
代理机构：	连云港润知专利代理事务所
代理人：	马强
分类号：	G01N23/207;G;G01;G01N;G01N23;G01N23/207
申请人地址：	222000 江苏省连云港市连云区国展路3号
主权项：	1.一种饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：该方法包括： (1)饲料中铵盐成分的鉴别先将所取的饲料样品进行烘干、研磨，然后对饲料样品进行谱图扫描，通过饲料样品衍射峰出峰位置和铵盐成分标准卡片匹配进行铵盐成分的定性鉴别； (2)饲料中铵盐成分定量测定 (2.1)制作参考样品 (2.1.1)用高纯单相试剂配制选择结晶程度高的高纯氯化铵、硫酸铵、尿素试剂，根据待测样品的物相含量范围，按质量比配制不同梯度含量的物相混合标样； (2.1.2)以上样品和试剂在混匀前均需进行烘干、研磨，并经过均匀性检验； (2.2)制作标准工作曲线 (2.2.1)对标准样品进行元素组成和含量测定，计算标准样品的质量吸收系数，计算公式为：其中，μm为样品的质量吸收系数；Wi为样品中元素i的质量分数；μmi为元素i对衍射光源的质量吸收系数；n为测出样品元素的个数； (2.2.2)标准样品物相谱图测定在选定辐射源、光管电压、光管电流、扫描范围、扫描步长、扫描时间的测定条件下对标准样品扫描； (2.2.3)以待测物相的质量分数为横坐标，选定谱线净强度与样品质量吸收系数之积为纵坐标绘制工作曲线，拟合线性方程，其中，净强度指扣除重叠和背景后的积分强度； (2.3)样品铵盐含量测定 (2.3.1)样品质量吸收系数计算先对样品元素含量进行测定，再以各元素含量和质量吸收系数计算样品质量吸收系数； (2.3.2)样品物相谱图测定，测定条件与标准样品测定条件一致； (2.3.3)物相含量定量分析根据铵盐成分的鉴别，计算相应物相选定谱线的净强度，由工作曲线方程计算物相含量。 2.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(1)中，饲料样品于烘箱中105℃烘干，研磨至饲料样品全部通过200目标准筛，饲料样品的谱图扫描采用X射线衍射法。 3.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.1.1)中，物相混合标样在混合时应充分研磨混合均匀，配制梯度标准样品不少于5个。 4.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.1.2)中，样品和试剂需于105℃烘干，研磨至样品全部过200目标准筛。 5.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.2.1)中，采用X射线荧光光谱法、元素分析仪法对标准样品进行元素组成和含量测定。 6.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.2.3)中，待测物相谱线优先选定无谱线重叠的、谱峰强度高、低角度的谱线。 7.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.3.1)中，采用X射线荧光光谱法、元素分析仪法对样品元素含量进行测定，测定元素质量分数总和不低于95％。 8.根据权利要求1所述的饲料中铵盐成分鉴别和含量测定的方法，其特征在于：在步骤(2.3.3)中，净强度计算方法：选与工作曲线相应谱线相同的背景和峰强积分范围，检查背景范围是否存在它峰干扰，峰强积分范围是否存在它峰重叠，如存在，应调整背景范围、进行积分重叠校正或者更换谱线以计算选定谱线净强度，再根据曲线拟合方程，计算待测物相含量。
所属类别：	发明专利