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原文传递一种麝香通心滴丸中胆酸类入血成分的定量检测方法

专利名称：	一种麝香通心滴丸中胆酸类入血成分的定量检测方法
摘要：	本发明提供一种麝香通心滴丸中胆酸类入血成分的定量检测方法，具体采用超高效液相色谱‑串联质谱同步检测14种胆酸类入血成分，包括牛磺猪去氧胆酸，牛磺熊去氧胆酸，牛磺胆酸，甘氨胆酸，甘氨猪去氧胆酸，牛磺鹅去氧胆酸，牛磺脱氧胆酸，胆酸，甘氨鹅去氧胆酸，熊去氧胆酸，猪去氧胆酸等。其中液相色谱条件采用碳十八填料色谱柱，流动相A为0.05％～0.2％甲酸水，流动相B为0.05％～0.2％甲酸乙腈，梯度洗脱，干燥气温度为300～400℃，鞘气温度为300～400℃，雾化气压力为40～50psi；毛细管入口电压为3～4kV；锥孔电压为450～550V，碰撞能量10～40eV，碎裂电压100～250V。本发明的检测指标数量多，检测结果可靠且灵敏度高；而且检测时间短，前处理简单，更有利于分析和推广。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	内蒙古;15
申请人：	内蒙古康恩贝药业有限公司
发明人：	宋永标;徐春玲;潘红烨;赵洁平;黄妍;侯一哲;卢晓玮
专利状态：	有效
申请日期：	2023-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-24T00:00:00+0800
申请号：	CN202310771683.X
公开号：	CN117110506A
分类号：	G01N30/72;G01N30/02;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/72;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	017499 内蒙古自治区鄂尔多斯市杭锦旗锡尼镇109国道北侧伊泰药业院内1幢,2幢
主权项：	1.一种麝香通心滴丸中胆酸类入血成分的定量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括超高效液相色谱-串联质谱分析，其中液相色谱条件中采用碳十八填料色谱柱，流动相A为0.05％～0.2％甲酸水，流动相B为0.05％～0.2％甲酸乙腈，梯度洗脱程序如下：时间(min) B(％) 0 37～43 9.5 67～73 9.6 37～43 11 37～43 柱温30～40℃，流速为0.1～0.3mL/min；所述质谱分析条件包括：电喷雾离子源，负离子模式，多反应监测模式，干燥气温度为300～400℃，干燥气流量为4～8L/min，鞘气温度为300～400℃，鞘气流量为8～12L/min，雾化气压力为40～50psi，毛细管入口电压为3～4kV，锥孔电压为450～550V，碰撞能量10～40eV，碎裂电压100～250V。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述胆酸类入血成分的质谱参数如下：编号化合物 m/z 碎裂电压(V) 碰撞能量(eV) 1 牛磺猪去氧胆酸 498.1→498.1 200 15 2 牛磺熊去氧胆酸 498.2→498.2 200 10 3 牛磺胆酸 514.2→514.2 200 15 4 甘氨胆酸 464.3→464.3 200 15 5 甘氨猪去氧胆酸 448.3→448.3 200 15 6 牛磺鹅去氧胆酸 498.1→498.1 250 20 7 牛磺脱氧胆酸 498.1→498.1 200 15 8 胆酸 407.3→342.9 200 35 9 甘氨鹅去氧胆酸 448.3→448.3 200 10 10 熊去氧胆酸 437.3→391.0 100 10 11 猪去氧胆酸 437.1→391.2 100 10 12 甘氨脱氧胆酸 448.3→448.3 200 15 13 鹅去氧胆酸 437.2→391.2 100 20 14 去氧胆酸 391.3→344.9 200 38 。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为0.1％甲酸乙腈，柱温为35℃，流速为0.25mL/min，梯度洗脱程序如下：0min，40％B；9.5min，70％B；9.6min，40％B；11min，40％B；干燥气温度为350℃，干燥气流量为6L/min，鞘气温度为350℃，鞘气流量为11L/min，雾化气压力为45psi，毛细管入口电压为3.5kV。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包含供试品前处理，所述供试品前处理包括：移取含药组织样品匀浆液或血浆，加入甲醇沉淀蛋白，涡旋，离心，取上清液供分析。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含药组织样品匀浆为含药组织中加入磷酸缓冲盐溶液，匀浆后获得。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述胆酸类入血成分的定量采用标准品建立线性回归方程，计算供试品中各成分的含量。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述标准品建立线性回归方程时，组织匀浆或血浆样品加入活性炭涡旋进行吸附，再添加系列浓度的标准品溶液制得标准品。 8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述活性炭添加浓度为0.05～0.15g/mL，涡旋时间为1～2h。 9.一种如权利要求1～8中任一项检测方法在麝香通心滴丸药物动力学分析的用途。
所属类别：	发明专利