详情

原文传递一种食品中二氧化硫自动蒸馏仪及检测方法

专利名称：	一种食品中二氧化硫自动蒸馏仪及检测方法
摘要：	本发明提供了一种食品中二氧化硫自动蒸馏仪，该仪器能够自动进行食品中二氧化硫的蒸馏，能够提高分析的准确性和效率。二氧化硫自动蒸馏仪包括加热单元、蒸馏单元、冷却单元、氮气单元和控制单元，还包括采用本发明的所述的一种食品中二氧化硫自动蒸馏仪实现的一种二氧化硫检验方法，本发明的经过添加回收率和精密度试验，结果表明，能够较好的反映样品的真实情况，其测定结果具有较好的准确度和精密度，可用于食品中二氧化硫含量的测定。本发明对设备升级改造及方法应用具有指导意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	蒋万枫
发明人：	蒋万枫;李亚慧;武千钧
专利状态：	有效
申请日期：	2023-04-27T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-28T00:00:00+0800
申请号：	CN202310479340.6
公开号：	CN117129300A
分类号：	G01N1/40;G01N1/28;G01N31/16;B01D53/18;B08B9/032;G;B;G01;B01;B08;G01N;B01D;B08B;G01N1;G01N31;B01D53;B08B9;G01N1/40;G01N1/28;G01N31/16;B01D53/18;B08B9/032
申请人地址：	266071 山东省青岛市市南区隆德路7号
主权项：	1.一种食品中二氧化硫自动蒸馏仪，其特征在于，包括加热单元、蒸馏单元、冷却单元、氮气保护单元和控制单元，其中：所述的加热单元包括多个蒸馏瓶和加热器，每个所述的加热器对应一个所述的蒸馏瓶，所述的加热器用于加热所述的蒸馏瓶内的试样溶液；所述的蒸馏单元包括多个冷凝管和接收瓶，每个所述的冷凝管的一端与一个所述的蒸馏瓶相连，另一端与一个所述的接收瓶相连，用于将所述的蒸馏瓶内释放的二氧化硫收集到所述的接收瓶内；所述的冷却单元包括一个冷却水箱和一个循环泵，所述的冷却水箱内装有冷却水，所述的循环泵与所述的冷却水箱相连，并通过水管与各个所述的冷凝管相连，用于将冷却水循环输送到各个所述的冷凝管内；所述的氮气保护单元，包括氮气源、开关阀、流量调节计和吸收瓶，其中，所述的氮气源为高压钢瓶或氮气发生器，其出口处安装减压阀，以控制氮气的压力，以PU气管为主管线，通过三通分为多路支路管线，每一支路设置所述的开关阀和所述的流量调节计，每一支路通过硅胶管连接玻璃导管，所述的玻璃导管穿有带孔硅胶塞插入所述的蒸馏瓶中，所述的管线与所述的三通、所述的开关阀、所述的流量调节计通过快接插头连接，通过所述的流量调节计控制每一支路流量，通过所述的开关阀控制每一支路气路通毕，当需要使用时打开所述的开关阀，不需要时关闭所述的开关阀；所述的控制单元设有电源模块和PLC控制模块，所述加热器分别与所述的电源模块和所述的PLC控制模块相连接。 2.根据权利要求1所述的一种食品中二氧化硫自动蒸馏仪，其特征在于：还包括加样塞，所述的加样塞由外壳和硅胶芯组成，所述的外壳呈上大下小的圆台形状，中间有孔，孔内放置所述的硅胶芯，所述的硅胶芯上部呈圆柱形与所述的外壳内壁相连，下部呈长方形，中间有狭缝，可以从上往下插入移液管或者移液器枪头，实现加液不用摘下瓶塞，当拔出所述的移液管或者所述的移液器枪头，所述的硅胶芯会恢复原状，封闭通道，阻止瓶内气体外溢。 3.根据权利要求2所述的一种食品中二氧化硫自动蒸馏仪，其特征在于：加样塞顶部设有进气口，底部设有导气管，可以实现在一个孔内加液和通氮气，加液时不需要拔出瓶塞。 4.根据权利要求1所述的一种食品中二氧化硫自动蒸馏仪，其特征在于：还包括气体细化吸收器，所述的气体细化吸收器由进气口、气体细化盘、出气口组成，所述的出气口截面积大于所述的进气口截面积，在所述的出气口设有所述的气体细化盘，所述的气体细化盘上面有多个小孔，通过所述的小孔，气体被注入水中，形成多个小气泡，所述的出气口边缘处设有多个导气口。 5.根据权利要求1所述的一种食品中二氧化硫自动蒸馏仪，其特征在于：还包括反冲洗烘干系统，所述的反冲洗烘干系统由气体干燥器、气体加热器、冲洗器、冲洗器盖、快接插口、进气口和管线组成；所述的进气口通过所述的管线与所述的气体干燥器相连，所述的气体干燥器与所述的气体加热器相连，所述的气体加热器与所述的冲洗器相连，所述的冲洗器顶部有加液口，所述的加液口上设有所述的冲洗器瓶盖，所述的快插接口与所述的冲洗器底部相连，所述的气体干燥器中加入气体脱水剂。 6.根据权利要求1所述的一种食品中二氧化硫自动蒸馏仪，其特征在于：还包括一种收集软管固定器，所述的收集软管固定器由底板和固定圆弧组成，所述的底板固定于蒸馏仪外壳上，所述的固定圆弧一段与所述的底板相连，所述的固定圆弧另一端和中间与所述的底板之间留有空隙，所述的收集软管穿过所述的固定圆弧与所述的底板之间空隙，通过摩擦力固定，可以任意调节所述的收集软管高度。 7.一种基于权利要求1-6任一所述的一种食品中二氧化硫自动蒸馏仪实现的一种二氧化硫检验方法，其特征在于，包括以下步骤： S1取称量好的试样20g（mL）置于烧瓶中,加水300mL； S2将烧瓶放置于加热包内，接上回流冷凝管，打开回流冷凝机开关给水，设置冷却水温度15℃； S3在锥形瓶中放入50mL 3%双氧水吸收液，加入3滴甲基红指示剂，将冷凝导管末端玻璃管置于锥形瓶底部，用0.01mol/L的氢氧化钠标准滴定液将吸收液滴定至终点； S4通过烧瓶加样口加入10mL 6mol/L盐酸溶液于烧瓶中； S5盖上连有导气管的硅胶塞，打开气瓶开关，调节分压表压力为0.2Mpa，打开需要使用的分支气路开关阀，不使用的气路开关阀应关闭，调节气体流量计至1.0L/min； S6调节加热功率为100w，设置时间为30min，按需打开各路开关阀，开始加热； S7达到设定值后，将冷凝导管提起离开液面，关闭各分支气路开关阀，关闭减压阀、关闭气瓶开关，关闭回流冷凝机开关； S8用0.01mol/L的氢氧化钠标准滴定液滴定吸收液，计算二氧化硫含量。 8.根据权利要求7所述的一种二氧化硫检验方法，其特征在于，还包括回收率实验，包括如下步骤： S1亚硫酸钠溶液配置，称取0.1g亚硫酸钠，加50mL水溶解，得到2g/L亚硫酸钠溶液，由于亚硫酸钠的不稳定性，标准溶液需现用现标； S2亚硫酸钠的标定，取1mL亚硫酸钠溶液于锥形瓶中，加入100mL水，滴加1滴浓盐酸，1mL淀粉指示剂，用0.01mol/L碘标准溶液滴定,同时做空白试验，计算亚硫酸钠的浓度； S3加标回收率试验，选取葡萄酒、枸杞、白糖三个样品，分别称取20mL或20g样品，每种样品分别加入0.5mL、1.0mL、2.0mL的二氧化硫溶液(2g／L)，二氧化硫理论添加量为1mg、2mg、4mg，测定二氧化硫含量，同时取1mL的二氧化硫溶液进行标定，并计算回收率。 9.根据权利要求7所述的一种二氧化硫检验方法，其特征在于，还包括焦炭化反应试验，包括如下步骤：在蒸馏烧瓶中加入20g蔗糖，加入水，通上氮气加热蒸馏，蔗糖溶液应保持无色，而且烧瓶壁上和通气管上不能有焦炭沉积。 10.根据权利要求7所述的一种二氧化硫检验方法，其特征在于，还包括清洗管路和蒸馏管方法，包括如下步骤：清洗时，快接插口与收集软管相连，从蒸馏瓶中拔出玻璃导管，在冲洗瓶中加入冲洗液，一般为蒸馏水，拧紧冲洗器盖，在进气口通入气体，气体经过气体干燥器进行干燥，经过气体加热器进行加热，经过冲洗器将冲洗液压入收集软管，冲洗液进入冷凝管中，最后流入蒸馏瓶中；当清洗液排空后，继续通入干燥加热气体，烘干收集软管和冷凝管，清洗结束。
所属类别：	发明专利