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原文传递一种加工食品中二氧化硫的检测方法

专利名称：	一种加工食品中二氧化硫的检测方法
摘要：	本发明公开了一种加工食品中二氧化硫的检测方法，在氮气保护下，将样品、吐温80、H3PO4和HCl混合溶液、KH2PO4和KOH混合溶液混合加热蒸馏，沸腾回流；以甲苯净化蒸馏出来的气体；甲苯净化后气体由带有甲基红指示剂的H2O2溶液吸收，最终得到待测液；将待测液以NaOH滴定溶液滴定，计算SO2含量。通过控制蒸馏过程中冷却循环水的温度防止过多硫基物蒸出、加入吐温80防止在蒸馏过程温度过高导致混合物溢出、加入甲苯将少量蒸馏出的硫基物吸收等措施，保证对SO2含量检测的稳定性和准确性，最大程度的避免某些样品自身颜色很深及蒸馏过程中硫基物蒸出对测定产生干扰。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	青岛菲优特检测有限公司
发明人：	杨增光;崔鹤;李兴伟;蒋永毅;刘清功;聂法慧;王成;贺慧敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910574101.2
公开号：	CN110286195A
代理机构：	北京元本知识产权代理事务所
代理人：	赵帅
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	266001 山东省青岛市高新区河东路368号蓝色生物医药产业园2号楼518室
主权项：	1.一种加工食品中二氧化硫的检测方法，其特征在于，所述检测方法为：在氮气保护下，将样品、吐温80、H3PO4和HCl混合溶液、KH2PO4和KOH混合溶液混合加热蒸馏，沸腾回流；以甲苯净化蒸馏出来的气体；甲苯净化后气体由带有甲基红指示剂的H2O2溶液吸收，最终得到待测液；将待测液以NaOH滴定溶液滴定，计算SO2含量。 2.根据权利要求1所述的加工食品中二氧化硫的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将样品和吐温80放入三口烧瓶中，将甲苯加入第一接收瓶中，将带有甲基红指示剂的H2O2溶液加入第二接收瓶中； (2)组装SO2蒸馏装置：将三口烧瓶的一个瓶口连接冷凝管的下端磨口，冷凝管的上端磨口连接第一接收管的一端，第一接收管的另一端插入第一接收瓶的底部，第一接收瓶通过第二接收管连接第二接收瓶，且第二接收管伸入第二接收瓶的底部，第一接收瓶瓶口密封；将三口烧瓶的另一个瓶口连接分液漏斗的下端磨口；将三口烧瓶的又一个瓶口通过导气管连接氮气罐，导气管伸入三口烧瓶的底部； (3)将冷凝水循环装置连接冷凝管，温度设定为-5℃，冷凝水循环20-50min后再进行以下步骤； (4)将H3PO4和HCl混合溶液加入分液漏斗中，在确保SO2蒸馏装置不漏气的前提下，打开分液漏斗调节阀，使H3PO4和HCl混合溶液缓慢加入三口烧瓶中，分液漏斗中剩余少量液体时关闭调节阀； (5)打开氮气罐阀门，通气20-50min后关闭氮气罐阀门； (6)将KH2PO4和KOH混合溶液加入分液漏斗中，打开分液漏斗调节阀，使KH2PO4和KOH混合溶液缓慢加入三口烧瓶中，分液漏斗中剩余少量液体时关闭调节阀； (7)打开氮气罐阀门，打开加热套，对三口烧瓶进行加热，沸腾回流120min； (8)关闭加热套，将第二接收管取下，用水冲洗，以第二接收瓶收集冲洗液，得到待测液； (9)取下分液漏斗，关闭氮气罐阀门； (10)以NaOH滴定溶液滴定，计算SO2含量。 3.根据权利要求1和2任一项所述的加工食品中二氧化硫的检测方法，其特征在于，所述H3PO4和HCl混合溶液为0.59M H3PO4和0.96MHCl混合溶液，所述KH2PO4和KOH混合溶液为0.25M KH2PO4和0.258M KOH混合溶液，使用前进行脱氧处理；所述H3PO4和HCl混合溶液、KH2PO4和KOH混合溶液的添加体积比例为1:4。 4.根据权利要求1和2任一项所述的加工食品中二氧化硫的检测方法，其特征在于，带有甲基红指示剂的H2O2溶液为3％的H2O2溶液中加入甲基红指示剂后，再加NaOH溶液直至颜色变黄，使用时现用现配。 5.根据权利要求1和2任一项所述的加工食品中二氧化硫的检测方法，其特征在于，所述NaOH滴定溶液为0.01N NaOH溶液。 6.根据权利要求1和2任一项所述的加工食品中二氧化硫的检测方法，其特征在于，SO2含量的计算公式为：式中，V:滴定体积，单位mL；W:称取质量，单位g。 7.根据权利要求2所述的加工食品中二氧化硫的检测方法，其特征在于，由分液漏斗向三口烧瓶中加液时，保持第二接收管在液面1-2cm，不加液时，第二接收管距离第二接收瓶底部1cm。 8.根据权利要求7所述的加工食品中二氧化硫的检测方法，其特征在于，冷凝管中为乙醇与水的体积比为2:1的低温循环液。
所属类别：	发明专利