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原文传递 一种测定食品中二氧化硫脲含量的方法
专利名称: 一种测定食品中二氧化硫脲含量的方法
摘要: 本发明提出一种测定食品中二氧化硫脲含量的方法,步骤有:1、将待测食品制成样品;2、称取样品至离心管中,加入提取液,冰浴超声及离心处理后,转移上清液至容量瓶中;3、继续向上述离心管中加入提取液,冰浴超声及离心处理后,转移上清液至上述容量瓶中,用提取液定容得到样品清液;4、过滤样品清液得到样品待测液;5、用高效液相色谱仪进行测定,得到标准曲线方程及样品待测液的峰面积;6、计算待测食品中二氧化硫脲含量检测值。进一步,高效液相色谱仪的测定波长为272nm;流动相为纯水:乙腈=20:80;以及提取液是体积浓度为0.5%甲酸溶液。本发明具有操作简单、准确度高、稳定性强和重复性好,还具有检测方法灵敏度高及检测效率高的特点。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 广州市食品检验所(广州市酒类检测中心)
发明人: 彭名军;宋安华;毛新武;刘冬豪;王宇;黄秋婷;林子豪;李慧琴;胡雯艳;周庆琼;彭程;漆亚乔;孟维伟;陈楷;王成龙;钟玉心;陈彦宏;曹霞飞;陈羽中;曾豪威
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810574487.2
公开号: CN108828113A
代理机构: 广州市一新专利商标事务所有限公司 44220
代理人: 唐弟;周佳
分类号: G01N30/06(2006.01)I;G01N30/74(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/74
申请人地址: 511405 广东省广州市番禺区市桥街捷进二路53号广州市食品检验所
主权项: 1.一种测定食品中二氧化硫脲含量的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1、将待测食品制成样品,其中液状待测食品直接作为样品,膏状待测食品搅碎至颗粒直径不大于0.3mm作为样品,固体状待测食品粉碎至颗粒直径不大于0.3mm作为样品;步骤2、称取步骤1的样品2.5g至离心管中,向离心管中分别加入5mL体积浓度 0.5%~1.0%甲酸溶液,混匀后冰浴超声提取8~12min,用离心机于8000~12000r/min下离心2~5min,将离心管中的上清液转移至容量瓶中;步骤3、继续向步骤2的离心管中加入5mL体积浓度 0.5%~1.0%甲酸溶液,混匀甲酸溶液与离心管中的剩余物后,冰浴超声提取8至12min,用离心机于8000~12000r/min下离心2~5min,将离心管中的上清液再次转移至步骤2的容量瓶中,用0.5%~1.0%甲酸溶液将容量瓶中的上清液定容至10mL,混匀得到样品清液;步骤4、用0.22um水相微孔滤膜过滤步骤3制得的样品清液后,得到样品待测液;步骤5、用高效液相色谱仪进行测定;高效液相色谱仪的测定条件为:色谱柱为HILIC柱、3.5um、4.6×150 mm;进样量为10uL;柱温为28至32℃;流速为0.8至1.2 ml/min;测定波长190~450nm;流动相为纯水与乙腈的混合物;检测时间为6分钟;将二氧化硫脲标准工作液及步骤4制得的样品待测液分别注入高效液相色谱仪中,测定样品待测液和二氧化硫脲标准工作液的峰面积,以二氧化硫脲标准工作液的色谱峰的峰面积为纵坐标Y,以二氧化硫脲标准工作液的二氧化硫脲浓度为横坐标X,绘制标准曲线,得到标准曲线方程;步骤6、根据步骤5得到的标准曲线方程及样品待测液的色谱峰的峰面积,计算得到样品待测液的二氧化硫脲浓度A、单位为mg/L,再计算得出待测食品中二氧化硫脲含量检测值B,B=(A×V)/M、单位为mg/kg;其中V为步骤3定容的样品清液体积、单位为L,M为步骤2称取的样品质量、单位为kg。
所属类别: 发明专利
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