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1.一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法,包括:(1)钛精矿试样预处理:将钛精矿试样用粉碎机粉碎后过160目筛,缩分后试样在105~110℃烘干2h,置于干燥器中冷却至室温;(2)钛精矿试样溶样:称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中,加入4‑5g过氧化钠,在马弗炉中,750℃—800℃熔融10分钟,取出冷却;擦净坩埚外壁,将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中,加50‑60ml热水,盖上表面皿待反应完全后,取下表面皿,将坩埚盖用水洗出;加30ml硫酸、30ml盐酸,待沉淀完全溶解后,用盐酸洗出坩埚,将溶液移入500ml锥形瓶中,缓缓加入盐酸至体积约150ml,摇均,再加金属铝片2.5克,装上液封瓶管,塞紧胶塞,并在所述液封瓶管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右;待铝片反应完毕继续微沸3‑5min,此时溶液变为透明清晰的紫色;在流水中冷却至室温,在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液;冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管,将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中,迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定,近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点,同时做空白实验;(3)钛精矿溶样的滴定:冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管,将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中,迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定,近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点,同时做空白实验;(4)二氧化钛的含量计算:根据测定的原理,样品中的二氧化钛百分含量按下式计算;式中:c—硫酸铁铵标准溶液浓度,mol/l;V1—样品溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,ml;V0—空白溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,ml;79.90—二氧化钛摩尔质量,g/mol;m—试样的质量,g。 |