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原文传递一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法

专利名称：	一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法
摘要：	本发明涉及一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法，属于碳化物表征技术领域。本发明先称取1g碳化钨或称取0.2g碳化钒；然后称取的样品置于烧杯中，加入20mL水，再加入10mL硝磷混酸，所述硝磷混酸由浓度为1.83g/cm3的磷酸和1.42g/cm3的硝酸和高纯水按体积比，1.42g/cm3的硝酸：浓度为1.83g/cm3的磷酸：水＝3:1:1组成；然后按照现有操作技术进行溶解、转移并采用适当厚度的玻璃纤维膜进行过滤后采用现有技术进行检测。本发明可减少取样量，进而大大减少了溶解的时间，并在此基础上还能确保检测的精度和平稳性，尤其是测试数据的稳定远远优于现有技术和标准。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东翔鹭钨业股份有限公司
发明人：	林丽君;陈焕涛;陈伟东;李盛意
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-18T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-21T00:00:00+0800
申请号：	CN202311044221.4
公开号：	CN117092055A
代理机构：	长沙市融智专利事务所(普通合伙)
代理人：	蒋太炜
分类号：	G01N21/35;G01N1/34;G01N1/44;G01N1/40;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/35;G01N1/34;G01N1/44;G01N1/40
申请人地址：	521021 广东省潮州市湘桥区官塘镇庵头工业区
主权项：	1.一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法；其特征在于，包括下述步骤：步骤一样品的称量称取1g碳化钨或称取0.2g碳化钒；步骤二样品的溶解将称取的碳化钨或碳化钒置于烧杯中，加入20mL水，再加入10mL硝磷混酸，盖上盖子后置于平板电炉上加热至试样完全溶解，取下冷却用垫有两张玻璃纤维膜的布氏漏斗进行抽滤，期间清洗烧杯，将内容物完全转移至膜上，用水将酸洗净；用镊子将折叠好膜取下置于碳硫坩埚内，并于100-110℃的烘箱中进行烘干30-40min，得到游离碳试料，备用；所述硝磷混酸由浓度为1.83g/cm3的磷酸和1.42g/cm3的硝酸和高纯水按体积比，1.42g/cm3的硝酸：浓度为1.83g/cm3的磷酸：水＝3:1:1组成；步骤三检测首先进行按仪器操作手册开机、预热、检漏使仪器处于正常稳定状态；称取0.4000g钢标于新坩埚中，加入0.12g高纯锡粒、0.35g纯铁助熔剂、1.2g钨粉后上机测定2～3次，得到校正系数后再进行游离碳试料的分析；在装有待测试料的坩埚中加入0.12g高纯锡粒、0.35g纯铁助熔剂、1.2g钨粉后，在分析软件中输入样品质量进行测定；空白样品测试值作为分析空白进行扣除，碳化钨样品经过仪器软件自动扣除空白值即可得出样品中的游离碳含量。 2.根据权利要求1所述的一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法；其特征在于：钢标的精确至0.0001g。 3.根据权利要求1所述的一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法；其特征在于：每一次的测试前要对仪器校准和进行空白测试。 4.根据权利要求1所述的一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法；其特征在于：实验前，打开通风橱和电炉的电源；同时做好各项准备工作。 5.根据权利要求1所述的一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法；其特征在于：抽滤前对镊子、布氏漏斗进行清洗。 6.根据权利要求1所述的一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法；其特征在于：用镊子把滤纸放置进布氏漏斗中，加水润湿后贴平，开启抽滤，滤干后，关闭抽滤开关。倒入溶液进行过滤，过滤时溶液缓慢呈逐滴状态倒入,；用水冲洗干净烧杯中的碳颗粒于漏斗中，再用水冲洗滤纸两到三次至滤纸表面；关电源，用镊子折叠好滤纸再将滤纸转至碳硫坩埚中，放入110℃的烘箱中进行烘干，烘干时长35min±5min。 7.根据权利要求1所述的一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法；其特征在于：所用的水优选为高纯水，所述高纯水的电阻率＞18.2MΩ·cm。 8.根据权利要求1所述的一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法；其特征在于：玻璃纤维膜的厚度为0.2mm±0.05mm；所用玻璃纤维膜为无胶玻璃纤维材质。 9.根据权利要求1所述的一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法；其特征在于：采用标样对仪器进行校正，确保仪器处于正常分析状态下后对游离碳试料进行测试分析；检测前，采用标样对仪器进行校正，确保仪器处于正常分析状态下后对游离碳试料进行测试分析；所述标样包括碳化钨粉标准样品，所述碳化钨粉标准样品符合GSB04-3138-2014的要求。 10.根据权利要求1所述的一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法；其特征在于：对高频燃烧红外吸收法测定游离碳试料的助熔剂用量进行了试验；采用锡-铁-钨助熔剂体系，锡粒用量为0.12g，纯铁的用量为0.35g，钨粉的用量为1.2g。
所属类别：	发明专利