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一种新的三氯乙胺制备工艺及其液质监控方法
| 专利名称： | 一种新的三氯乙胺制备工艺及其液质监控方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种新的三氯乙胺的制备工艺，该工艺是以三聚 氰胺作为原料、以含氯化合物作为卤化剂，通过液质联用(LC-MS) 的监控方法实现对于含氯化合物的定量，只须经过简捷的一步反应 即可直接制备得到目标产物三氯乙胺化合物。使用本发明的工艺制 备三氯乙胺，既能够避免使用价格昂贵并且剧毒的氯气，又无需先 制备现有方法中的六氯中间体再由该中间体制备三氯乙胺化合物， 在降低成本、简化工艺的同时，提高了收率，同时原料反应彻底无 残留、副产物可回收利用为化工原料，减少了对环境的污染，非常 适于三氯乙胺的工业化生产。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 无锡好芳德药业有限公司 |
| 发明人： | 沈立新;吴鹏程;刘福双;于 凯;钮翠然 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2009-06-04T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN200910143948.1 |
| 公开号： | CN101565407 |
| 代理机构： | 北京品源专利代理有限公司 |
| 代理人： | 冯铁惠 |
| 分类号： | C07D251/70(2006.01)I |
| 申请人地址： | 214174江苏省无锡市惠山区惠山大道1608号南楼 |
| 主权项： | 1、一种三氯乙胺的制备工艺，其特征在于包括如下步骤： (1)将原料三聚氰胺、适当酸及适当溶剂按照1∶(3～15)∶(10～ 100)的比例(当量比)加入到反应釜中，剧烈搅拌10～60分钟； (2)控制温度在-5℃～35℃，缓慢向反应釜中加入原料量3～ 8倍(当量)的卤化剂，边加边搅拌，每间隔10～60分钟取样一次， 送LC-MS联用仪进行液质监测，在2～5小时内将卤化剂全部加完； (3)卤化剂加毕，缓慢搅拌使温度升至室温(25℃)，然后继 续搅拌1～38小时； (4)LC-MS联用仪监测到反应完毕时，将所得产物进行抽滤； (5)用3％的醋酸水溶液洗涤滤饼； (6)用清水洗涤滤饼； (7)将滤饼真空干燥，即得到目标产物三氯乙胺； 上述步骤(1)中所述的酸可以是冰醋酸、甲酸、三氟乙酸、丁 酸、戊酸、特戊酸等弱酸中的任意一种或几种，其中优选为冰醋酸； 上述步骤(1)中所述的溶剂可以是水、任意浓度的甲醇溶液、 任意浓度的乙醇溶液、或者甲醇、乙醇与水按照任意比例组成的混 合溶液，其中优选为水； 上述步骤(2)中所述的卤化剂可以是次氯酸钙固体、次氯酸钙 溶液、次氯酸钠溶液、次氯酸溶液中的任意一种或几种，其中优选 为次氯酸钙固体。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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