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同时测定蜂王浆中多种四环素类药物残留量的检测方法
| 专利名称： | 同时测定蜂王浆中多种四环素类药物残留量的检测方法 |
| 摘要： | 本发明涉及蜂王浆中四环素类药物残留检测的方法，尤其涉及土霉素、 四环素、去甲金霉素、金霉素、强力霉素、4-差向土霉素、4-差向四环素、4- 差向金霉素、二甲胺四环素和甲烯土霉素等10种兽药的检测。同时测定蜂王浆 中多种四环素类药物残留量的检测方法，采用甲醇沉淀蛋白，然后调节pH值， 再经过多级净化，采用液相色谱-质谱/质谱仪测定，可以同时简便的蜂王浆中 多种四环素类药物残留。本发明只需要进行一次前处理就可以检测四环素类药 物达到10种，土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和强力霉素五种四环素族 抗生素的测定低限均为2.0μg/kg；4-差向土霉素、4-差向四环素、4-差向金霉 素、甲烯土霉素和二甲胺四环素五种的测定低限均为10.0μg/kg。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 浙江;33 |
| 申请人： | 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 发明人： | 黄超群;陈笑梅;谢 文;丰金平;刘海山;丁慧瑛 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2009-06-11T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN200910099611.5 |
| 公开号： | CN101571525 |
| 代理机构： | 杭州丰禾专利事务所有限公司 |
| 代理人： | 王从友 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I |
| 申请人地址： | 310012浙江省杭州市文三路2号 |
| 主权项： | 1.同时测定蜂王浆中多种四环素类药物残留量的检测方法，其特征在于该方法 包括以下的步骤： ①提取：称取蜂王浆置于离心管中，加入EDTA-McIlvaine缓冲溶液混匀， 再加入甲醇混匀，离心，上层清液转移到容量瓶中；下层沉淀再加入 EDTA-McIlvaine缓冲溶液，混匀，离心，再把上层清液转移到另一容量瓶中； 用EDTA-McIlvaine缓冲溶液把提取液定容，用氢氧化钠溶液调节pH为5.5～ 6.5，待净化用； ②HLB固相萃取柱净化：将上述提取液过预先淋洗好的HLB固相萃取柱，再 用甲醇溶液淋洗，减压抽干，弃去全部淋出液；用甲醇和乙酸乙酯混合液洗 脱，摇匀； ③离子交换柱净化：将上述溶液过预洗好的羧酸型离子交换柱，再用甲醇淋 洗，减压抽干，弃去全部淋出液；用草酸-乙腈混合液以洗脱，摇匀，供液 相色谱-质谱/质谱仪测定； ④液相色谱-质谱/质谱仪测定：液相色谱流动相体系采用乙腈和草酸体系， 流动相梯度洗脱，质谱分别采用四环素类兽药标准溶液以流动注射的方式在 正离子模式下进行母离子全扫描，再对其子离子进行全扫描。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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