专利名称: |
一种同时检测鸡蛋中多种多肽类药物的方法 |
摘要: |
本发明实施例公开了一种同时检测鸡蛋中多种多肽类药物的方法,其包括以下步骤:通过甲醇、乙腈和甲酸水的混合液与鸡蛋样品混匀,离心获得含有待测物的上清液,将所述含有待测物的上清液过Qasis PRiME HLB固相萃取柱净化,收集液体,干燥复溶后,过滤后的滤液,再经液相色谱质谱联用检测滤液中待测物的种类及含量。在本发明实施例中,检测样品采用甲醇、乙腈和1%甲酸水混合溶液作为提取剂进行提取,有效沉淀蛋白质、释放结合的残留物及提取目标药物。然后使用Qasis PRiME HLB固相萃取柱,通过式净化处理,去除脂肪和磷脂。该提取方法具有更高的提取效率,前处理时间更短,具有较好的净化效果和较高的回收率。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
湖北;42 |
申请人: |
湖北出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
发明人: |
叶诚;王鹏;赵晓亚;付晓芳;王晗;廖小丽;钱章 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-04-22T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-06-21T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910325544.8 |
公开号: |
CN109917051A |
代理机构: |
北京知呱呱知识产权代理有限公司 |
代理人: |
杜立军;孙志一 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
430050 湖北省武汉市汉阳区琴台大道588号 |
主权项: |
1.一种同时检测鸡蛋中多种多肽类药物的方法,其特征在于包括以下步骤: 通过甲醇、乙腈和甲酸水的混合液与鸡蛋样品混匀,离心获得含有待测物的上清液,将所述含有待测物的上清液过Qasis PRiME HLB固相萃取柱净化,收集液体,干燥复溶后,过滤后的滤液,再经液相色谱质谱联用检测滤液中待测物的种类及含量。 2.如权利要求1所述的同时检测鸡蛋中多种多肽类药物的方法,其特征在于, 所述待测物为恩拉霉素A、恩拉霉素B、杆菌肽、万古霉素或维吉尼霉素M1。 3.如权利要求2所述的同时检测鸡蛋中多种多肽类药物的方法,其特征在于, 所述恩拉霉素A、恩拉霉素B、杆菌肽、万古霉素或维吉尼霉素M1的标准品配制成标准系列浓度溶液,分别经液相色谱质谱联用检测,获得的对应化合物浓度为横坐标,定量离子的峰面积为纵坐标,获得标准曲线; 将所述待测物与所述标准曲线比较,获得所述待测物的种类及浓度。 4.如权利要求1所述的同时检测鸡蛋中多种多肽类药物的方法,其特征在于, 所述甲醇、乙腈和甲酸水的混合液中,以体积份数计,甲醇5份、乙腈4份、1%的甲酸水1份。 5.如权利要求1所述的同时检测鸡蛋中多种多肽类药物的方法,其特征在于, 所述含有待测物的上清液,加入甲醇、乙腈和甲酸水的混合液4000rpm离心15min,取含有待测物的上清液,重复上述步骤,合并上清液。 6.如权利要求1所述的同时检测鸡蛋中多种多肽类药物的方法,其特征在于, 所述液相色谱采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。 7.如权利要求1所述的同时检测鸡蛋中多种多肽类药物的方法,其特征在于, 所述液相色谱采用Angilent Zorbax C18色谱柱进行分离。 8.如权利要求7所述的同时检测鸡蛋中多种多肽类药物的方法,其特征在于, 所述液相色谱中,所述待测物的保留时间分散在1-6min。 |
所属类别: |
发明专利 |