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原文传递 肉类食品中多种兽残同时检测的方法
专利名称: 肉类食品中多种兽残同时检测的方法
摘要: 本发明涉及兽残检测技术领域,提供了一种肉类食品中多种兽残同时检测的方法,包括样品处理;建立标准曲线;根据标准曲线计算所测样品中各兽残的含量;检测方法为HPLC‑MS法。借此,本发明通过采用PLS‑A固相萃取小柱,无需活化和平衡步骤,提取液直接经过小柱便能够去除蛋白、盐、磷脂等95%以上的基质干扰物,大多数兽药能直接通过不被保留,从而实现了不同种类的兽残只经过一次前处理全部提取出来。简化了前处理步骤,无需对固相萃取柱活化,且能同时检测多类兽药残留,大大缩短了前处理时间,降低了检测成本。结果表明,该方法准确、快速、简便、定量结果可靠,非常适合同时处理多批次样品。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 昌邑市检验检测中心
发明人: 王延龙;姜雅红;王向阳;王永
专利状态: 有效
申请号: CN201811491960.7
公开号: CN109298109A
代理机构: 北京中索知识产权代理有限公司 11640
代理人: 宋涛
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 261399 山东省潍坊市昌邑市天水路419号
主权项: 1.一种肉类食品中多种兽残同时检测的方法,其特征在于,包括如下步骤:样品处理:取2.50g样品,加入10mL提取液,振荡5min,超声5min,5000rpm离心5min,取出上清液加入SPE小柱中或QuEChERS净化管中,再接收流出液;将接收的流出液在50℃水浴条件下氮吹至0.5mL左右,用定容液定容至1mL,过0.22μm微孔滤膜;所述SPE小柱为PLS‑A柱;取过滤出的液体上机检测;建立标准曲线:包括混合标准工作液的制备和基质匹配标准曲线的制备;混合标准工作液的制备:称取等量的多种兽药标准品并分别配制成浓度为100μg/mL的单标标准溶液;每种单标标准溶液各取50μL,并定容至5ml,得浓度为1.0μg/mL混合标准品工作液;取500μL浓度为1.0ug/mL混合标准品工作液并定容至5mL,得浓度为0.1μg/mL混合标准品工作液;基质匹配混合标准溶液的制备:精密量取0.1μg/mL混合标准工作液20μL和50μL以及1.0ug/mL混合标准工作液10μL、20μL、50μL和100μL,然后分别加入一份空白试样中,得6份加标样;将6份加标样分别经50℃水浴氮气吹干,之后分别加定溶液溶解残余物并稀释至1mL,得浓度分别为1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的基质匹配混合标准溶液;将各基质匹配混合标准溶液分别上机检测,将测得的特征离子峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线;根据标准曲线计算所测样品中各兽残的含量;所述上机检测方法为HPLC‑MS法。
所属类别: 发明专利
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