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原文传递 同时检测食品中氟喹诺酮类药物和氯霉素类药物的方法
专利名称: 同时检测食品中氟喹诺酮类药物和氯霉素类药物的方法
摘要: 本发明建立了13种沙星类药物和3种氯霉素类药物的液质谱库和LC-MS/MS检测方法,该前处理简单,重复性好,结合本发明建立的液质的谱库,能同时实现对13种氟喹诺酮类药物类药物和3种氯霉素类药物的快速定量定性分析,分析时间缩短了一倍,非常适合进出口快速确证工作。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 中华人民共和国珠海出入境检验检疫局
发明人: 冯家望;蔡勤仁;周新朋;梁玉英;钱振杰;彭玉芬;蔡杰;薛良辰
专利状态: 有效
申请日期: 2010-09-17T00:00:00+0800
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201010285181.9
公开号: CN101957348A
代理机构: 广东秉德律师事务所 44291
代理人: 杨焕军
分类号: G01N30/02(2006.01)I
申请人地址: 519015 广东省珠海市九洲大道东1144号
主权项: 一种同时检测食品中氟喹诺酮类药物和氯霉素类药物的方法,其特征在于,所述方法按如下步骤进行:1)提取:称取样品至离心管中,加入内标物溶液,再加入N,N二甲基甲酰胺乙腈,经均质、水浴超声、12000r/min离心后,吸取上清液,在45~50℃氮气保护下浓缩,再加入水,于涡旋振荡器振荡,得提取液;2)净化:将所述提取液过HLB固相萃取小柱,先后以水、20%甲醇淋洗,弃去淋洗液,抽干,用5%氨甲醇溶液洗脱,收集洗脱液于瓶,50℃旋转蒸发至干,上述残渣加10%乙腈溶解,于涡旋振荡器振荡,过滤膜,得净化液;3)将所述净化液进行液相色谱串联质谱测定,31)液相色谱条件:C18色谱柱,xdbc8保护柱,柱温35℃,进样量10μL,流动相流速0.3mL/min,流动相乙酸铵缓冲溶液和纯乙腈组成,采用线性梯度流动相洗脱;32)质谱条件:扫描方式:正负扫描方式,离子源:电喷雾离子源;雾化气:氮气,流速65mL/min;气帘气:氮气,流速20mL/min;辅助加热气:氮气,流速70L/min,温度700℃;碰撞气:氮气,流速5mL/min;电离电压:5.5kV;监测方式:多级反应监测;33)检测模式:多级反应监测→自动信息关联扫描→增强离子扫描→谱库检索。
所属类别: 发明专利
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