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原文传递一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法

专利名称：	一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法
摘要：	本发明涉及兽药检测技术领域。本发明提供了一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法，包括如下步骤：将待测样品用甲酸乙腈溶液提取并离心两次，合并离心液，干燥后用氢氧化钠溶液溶解，得提取液；将提取液用阴离子交换柱吸附，洗脱后干燥，用甲酸乙腈溶液溶解后过滤，将滤液用液相色谱‑串联质谱仪测定。本发明提供了一种简单、快速、准确的测定兽药中喹诺酮类药物残留的方法，对规范兽药制剂产业，保证用药质量安全，维护人民生命健康，扩大对外贸易，加强兽药制剂的安全检测监督具有十分重要的意义，能及时排除安全隐患、保证兽药用药的质量安全，为打击在中兽药制剂中抗生素药物的违法使用提供强有力的技术支持。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	石家庄海关技术中心
发明人：	张婧雯;魏欣欣;王敬;张海超;贾海涛;郄俊青;黄雪静;刘宝如
专利状态：	有效
申请日期：	2022-10-21T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-10T00:00:00+0800
申请号：	CN202211292267.3
公开号：	CN115586278A
代理机构：	北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	周新楣
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
申请人地址：	050051 河北省石家庄市新华区和平西路318号
主权项：	1.一种兽药制剂中喹诺酮类药物残留的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)将待测样品和甲酸乙腈溶液混合，超声后离心，分离得到离心液1和残渣； (2)将残渣和甲酸乙腈溶液混合，超声后离心，分离得到离心液2； (3)合并离心液1和离心液2，干燥后用氢氧化钠溶液溶解，得提取液； (4)将提取液用阴离子交换柱吸附，洗脱后干燥，用甲酸乙腈溶液溶解后过滤，将滤液用液相色谱-串联质谱仪测定。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述待测样品和甲酸乙腈溶液的用量比为1g：13～17mL。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述甲酸乙腈溶液和待测样品的用量比为6～10mL：1g。 4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述甲酸乙腈溶液中甲酸的体积分数独立的为0.1～0.3％。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述超声的功率独立的为600～1000W，超声的时间独立的为8～12min。 6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述离心的转速独立的为3000～5000r/min，离心的时间独立的为3～7min。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，所述氢氧化钠溶液和待测样品的用量比为140～160mL：1g。 8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述吸附的方法为：将提取液转移到阴离子交换柱中，依次用水和甲醇淋洗，弃去流出液；所述提取液和水的体积比为1：0.8～1.2，所述提取液和甲醇的体积比为1：0.8～1.2。 9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述洗脱时用的洗脱液为甲酸-甲醇溶液，所述甲酸-甲醇溶液中甲酸和甲醇的体积为4～6：94～96。 10.根据权利要求1～9任意一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述甲酸乙腈溶液中甲酸的体积分数为0.05～0.15％，所述过滤时用0.20～0.24μm的滤膜过滤。