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1、一种水|1,2-二氯乙烷体系中离子对的检测方法,其步骤是:
a.将铂工作电极(2)分别用0.30μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛
光成“镜面”,经乙醇、二次水超声清洗;
b.将铂工作电极(2),参比电极(5),铂对电极(1)底端插入0.001mol/L
铁氰化钾溶液中,0.001mol/L铁氰化钾溶液中装在10ml的烧杯(6)中,铁
氰化钾溶液经过高纯氮气除氧15min,分别将铂工作电极(2),参比电极(5),
铂对电极(1)连接在电极接线柱(7)置于电化学工作站(8)上,电化学工
作站(8)与计算机(9)相连;在电化学工作站(8)的技术选项中选择循环
伏安技术,设置电位窗为0V~0.5V,扫速为50mV/s,所扫的铁氰化钾的氧
化还原峰电位差值在60~70mv之间,则取出铂工作电极(2)和铂对电极(1),
用蒸馏水冲洗干净,用氮气吹干,留着备用;
c.配制0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液和0.01mol/L四苯硼酸四
丁基铵的1,2-二氯乙烷溶液;
d.将铂工作电极(2),参比电极(5),铂对电极(1)底端插入0.008mol/L
的氯化铁/氯化亚铁水溶液中,0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液装在
10ml烧杯(6)中,将铂工作电极(2),参比电极(5),铂对电极(1)连
接在电极接线柱(7)置于电化学工作站(8)上,电化学工作站(8)与计算
机(9)相连;在电化学工作站(8)的技术选项中选择循环伏安技术,设置
电位窗为0V~1.0V,扫速为50mV/s;
e.用微量进样器抽取1.0~2.0微升0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水
溶液滴到铂工作电极(2)表面,迅速将铂工作电极(2)倒置,垂直浸入含
有0.01mol/L四苯硼酸四丁基铵的1,2-二氯乙烷溶液中,与参比电极(5),
铂对电极(1)连接在电极接线柱(7)置于电化学工作站(8)上,电化学工
作站(8)与计算机(9)相连;在电化学工作站(8)的技术选项中选择循
环伏安技术,设置电位窗为0V~1.0V,扫速为50mV/s;
f.采用origin软件作图,绘制上述实验所扫描的循环伏安图。 |