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原文传递一种检测2-氯乙基磺酸钠含量的方法

专利名称：	一种检测2-氯乙基磺酸钠含量的方法
摘要：	本发明公开了一种检测2‑氯乙基磺酸钠含量的方法，属于2‑氯乙基磺酸钠检测技术领域，包括步骤：S1.取含2‑氯乙基磺酸钠的反应液作为样品；S2.样品经纯化步骤；S3.样品水解后，采用硝酸银标准溶液进行滴定，计算样品中的总氯离子含量；S4.计算样品中游离氯离子含量；S5.根据前述步骤得到的结果，计算样品中2‑氯乙基磺酸钠的实际含量。本发明可以实现采用常规玻璃器皿和化学试剂完成2‑氯乙基磺酸钠含量的检测，成本低，重现性好，检测结果可靠，能够协助生产判断反应进程。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川福思达生物技术开发有限责任公司
发明人：	张弦;唐军;杨康;刘虎;冯琪
专利状态：	有效
申请日期：	2023-09-06T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-24T00:00:00+0800
申请号：	CN202311144804.4
公开号：	CN117110525A
代理机构：	成都天嘉知识产权代理有限公司
代理人：	王艳平
分类号：	G01N31/16;G01N1/34;G;G01;G01N;G01N31;G01N1;G01N31/16;G01N1/34
申请人地址：	611137 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产业开发园柳台大道西段515号
主权项：	1.一种检测2-氯乙基磺酸钠含量的方法，其特征在于，包括下述步骤： S1. 取采用1,2-二氯乙烷、亚硫酸钠、水和/或醇合成2-氯乙基磺酸钠的反应液，作为样品； S2. 将步骤S1中的样品进行静置，分离、去除样品中的油相，得到样品A； S3. 向样品A加入甲醇，经加热、抽滤、取清液、纯化后，得到样品粉末B； S4. 再取样品粉末B，再加入适量去离子水、无水乙醇和碱，水解0.25~2h，冷却到室温；再加入稀硝酸溶液，调pH值至弱酸性，再采用配有银电极的自动电位滴定仪，用硝酸银标准溶液进行滴定，采用电位滴定模式自动记录滴定终点，通过硝酸银标准溶液的消耗体积和浓度及2-氯乙基磺酸钠样品称样质量，计算2-氯乙基磺酸钠样品中的总氯离子含量并记录为W1； S5. 再取适量样品粉末B，然后再加入去离子水溶解至澄清；再采用配有银电极的自动电位滴定仪，用硝酸银标准溶液进行滴定，采用电位滴定模式自动记录滴定终点，通过硝酸银标准溶液的消耗体积和浓度及2-氯乙基磺酸钠样品称样质量，计算及2-氯乙基磺酸钠样品中游离氯离子含量并记录为W2； S6. 根据步骤S4、S5中得到的结果，计算样品粉末B中2-氯乙基磺酸钠的实际含量W，实际含量W满足下述关系式： W=（W1-W2）×184.56)/35.5。 2.根据权利要求1所述的一种检测2-氯乙基磺酸钠含量的方法，其特征在于，步骤S1中，样品为采用1,2-二氯乙烷、亚硫酸钠进行合成反应，反应2~3h后的反应物。 3.根据权利要求1所述的一种检测2-氯乙基磺酸钠含量的方法，其特征在于，步骤S3中，所述纯化方法为将清液再进行冷却、结晶，干燥，获得样品粉末B。 4.根据权利要求1所述的一种检测2-氯乙基磺酸钠含量的方法，其特征在于：步骤S4中，所述碱为中强碱金属的氢氧化物，包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁中的至少一种。 5.根据权利要求1所述的一种检测2-氯乙基磺酸钠含量的方法，其特征在于：步骤S4中，取2-氯乙基磺酸钠样品，精确到0.0001g，再加入无水乙醇、去离子水和碱后至水解前反应体系pH大于12，再待样品中的2-氯乙基磺酸钠完全水解。 6.根据权利要求1所述的一种检测2-氯乙基磺酸钠含量的方法，其特征在于：步骤S3中，对样品粉末B进行熔点检测，当样品粉末B的熔点未达到292℃时，继续加入甲醇，对样品粉末B进行纯化。 7.根据权利要求1所述的一种检测2-氯乙基磺酸钠含量的方法，其特征在于，当反应体系中，采用1,2-二氯乙烷、亚硫酸钠作为反应原料，醇为反应体系溶剂时，直接将步骤S1中的样品进行加热、抽滤、取清液、纯化后，得到样品粉末B。
所属类别：	发明专利