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原文传递一种2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法

专利名称：	一种2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种2‑乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法，本发明的2‑乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法，其检测原理是样品受X射线照射后，样品中待测元素中的原子内壳层电子被激发，并产生壳层电子跃迁而发射出该元素的特征X射线，通过探测器测量元素特征X射线的波长（能量)的强度与浓度的比例关系，进行定量分析。本发明采用单波长X射线荧光光谱仪，其利用双曲面变晶技术，使得被检测元素具有高选择性和高灵敏度，配置德国KETEK高精度探测器，使检出限值达到硫含量为0.2ppm、氯含量为0.15ppm，适合检测1000ppm以内的微量元素，具有检测方法简便、检测时间短、检测数据精确度高、稳定性好、检测成本低。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	湖州吉昌化学有限公司
发明人：	潘伟中;朱晶晶;柴慧红
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910724869.3
公开号：	CN110441341A
代理机构：	北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司
代理人：	董芙蓉
分类号：	G01N23/223(2006.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	313000浙江省湖州市南浔区和孚镇重兆村龙门桥庄介山
主权项：	1.一种2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： 1）、安装要求：将稳压电源、氢气发生器、单波长X射线荧光光谱仪、检测终端，放置固定的实验台上，并按照要求连接起来，得到2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测系统； 2）、建立标准曲线：选择5~7个标样点，建立标准曲线；当曲线R2显示的线性大于0.999时，该曲线符合检测标准； 3）、检测样品的准备处理：对样品进行研磨粉碎处理，使样品细度达到50~80目，使样品能均匀平铺样品杯中； 4）、具体检测方式：取样并放入样品杯中进行测试；同一样品正常检测三次，检测数据符合正常偏差的，取其平均值；如不符合的，应该重新取样检测，确保样品检测数据的代表性和稳定性。 2.如权利要求1所述的2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，包括以下具体步骤： 1）、安装要求：将稳压电源、氢气发生器、单波长X射线荧光光谱仪、检测终端，放置固定的实验台上，按要求将氢气发生器氢气出口与单波长X射线荧光光谱仪氢气进口用专用管连接，氢气出口用专用管连接后排至室外，所有气管确保不漏气；单波长X射线荧光光谱仪用USB传输线与检测终端相接，一切正常完成后，将稳压电源接通外部电源，其他各仪器的电源均由稳压电源接出，确保测试过程中电压稳定正常；所有仪器安装好以后，得到2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测系统； 2）、建立标准曲线：打开各仪器的电源开关，确定各仪器运行正常后，双击电脑桌面已安装好检测软件图标，启动软件应用，该软件分“专家模式”和“操作员”模式，新建应用请选择管理员，输入登录密码，仪器联机后，点击“专家模式”，进行相关参数的设定更改，设置X光电管的电压为45kv、电流为10000μA，检测时间为200S，同时调节氢气发生器氢气出口流量为300ml/min；待仪器正常运行10min后，进行标准曲线的建立，输入新曲线名称后，进行标准样品测试，点击“添加标样”，输入相应标样的编号，依次添加所需的标样点，标样选择5~7个标样点，添加完成后，输入各个标样中对应的元素标称值；取1ml某一含量的标样放入样品杯中，放置ESP装置中覆盖好样品膜，放入仪器中，准备测试，选中该标样，点击“执行标定”，开始标定该点；所有标样点都标定完后，点击“校正曲线”，可查看各成分对应的标准曲线，点击对话框左上侧的向左、向右标志可切换成分，曲线R2显示的线性大于0.999时，该曲线符合检测标准；点击“保存”，输入文件名，将该文件保存应用文件夹中，后续检测按该应用文件执行； 3）、检测样品的准备处理：根据2-乙基蒽醌产品特性，采用固体进样检测方式，因2-乙基蒽醌产品为黄色片状固体，不适合原有的检测方式，需对样品进行研磨粉碎处理，使样品细度达到50~80目，使样品能均匀平铺样品杯中，减少样品粒径过大造成架空现象，有利于X射线照射； 4）、具体检测方式：开启各仪器的电源开关，调整氢气流量，双击电脑桌面的软件图标，选择操作员，输入密码登录，选择已标定的相应标准曲线，按标准曲线中设定测试参数对样品进行检测，在已联机状态下，取得样品1.2±0.2g放入样品杯中，放置ESP装置中覆盖好样品膜，放入仪器中，盖好仪器门盖，防止漏气，确保氢气对光路系统进行充气置换，同时点击“测未知样”，输入样品名称，仪器自动充气60s后，开始正常测试，测试结果会显示在谱图下方，测试完成后，数据自动保存在相应的曲线下；同一样品正常检测三次，检测数据符合正常偏差的，取其平均值；如不符合的，应该重新取样检测，确保样品检测数据的代表性和稳定性。 3.如权利要求1或2所述的2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，为了确保仪器准确性，每次检测前，应该用0ppm标样验证仪器空白本底是否变高，再用带标称含量的标样验证仪器准确性；若有偏差应该及时校准。 4.如权利要求1或2所述的2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，为了确保光线系统不受杂质影响，采用氢气置换法，因氢气发生器产生的氢气中水份含量偏高，应定期检查氢气干燥管，若发现干燥剂变色，应及时更换，否则会造成测试结果偏差。 5.如权利要求2所述的2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，在取用样品膜时，暴露在空气中的部分应剪掉丢弃，操作中避免手触碰样品膜表面，否则会造成测试结果偏差，样品膜要绷紧并平整的固定在样品杯上，若有皱纹会造成测试结果偏差。 6.如权利要求2所述的2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，样品准备好后，立即放入样品检测口上，样品膜沾染空气中灰尘会造成测试结果偏差；测试完成后应立即取出样品，避污染样品检测口，样品检测口保护膜每天进行更换。 7.如权利要求1或2所述的2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，所述的2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测系统，它包括有稳压电源（1）、氢气发生器（2）、单波长X射线荧光光谱仪（3）、检测终端（4），所述的稳压电源（1）的进线端连接外部电源，稳压电源（1）输出端分别与氢气发生器（2）、单波长X射线荧光光谱仪（3）、检测终端（4）连接，氢气发生器（2）的出气管与单波长X射线荧光光谱仪（3）的进气接头连接，单波长X射线荧光光谱仪（3）顶部设有氢气出口管，单波长X射线荧光光谱仪（3）通过数据线与检测终端（4）连接。 8.如权利要求7所述的2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，外部电源为市电电源或蓄电池电源。 9.如权利要求1或2所述的2-乙基蒽醌中硫、氯含量的检测方法，其特征在于，检测终端（4）采用一体机电脑或手提电脑。
所属类别：	发明专利