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原文传递多介质环境中蒽及其氧化物蒽醌、蒽酮含量的检测方法

专利名称：	多介质环境中蒽及其氧化物蒽醌、蒽酮含量的检测方法
摘要：	本发明涉及多介质环境中蒽及其氧化物蒽醌、蒽酮含量的检测方法。该方法包括：（1）样品前处理；（2）仪器检测；本发明的测定方法采用GC‑MS/MS测定空气、土壤和水中的蒽、蒽醌、蒽酮含量，方法操作简单，检测限、回收率和精密度等均满足环境监测要求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	中国农业科学院茶叶研究所
发明人：	杨梅;周利;汪煊;罗逢健;吴鲁超;边磊;陈宗懋
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810134001.3
公开号：	CN108414652A
代理机构：	杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213
代理人：	沈渊琪
分类号：	G01N30/06(2006.01)I;G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88
申请人地址：	310008 浙江省杭州市西湖区梅灵南路9号
主权项：	1.多介质环境中蒽及其氧化物蒽醌、蒽酮含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）样品前处理空气：取空气样品用二氯甲烷和丙酮体积比为4：1的混合溶液超声萃取3次，合并全部上清，无需净化，浓缩定容后，待GC‑MS/MS分析；土壤：取土壤样品用二氯甲烷和丙酮体积比为1：1的混合溶液涡旋振荡‑超声萃取，离心后取上清，无需净化，浓缩定容后，待GC‑MS/MS分析；水：取水样品用二氯甲烷液液分配萃取合并滤液，无需净化，浓缩定容后，待GC‑MS/MS分析；2）仪器检测标准工作液和样品溶液在以下设定的GC‑MS/MS参数条件下进样；质谱参数：仪器条件参数：色谱柱：Agilent J&W GC VF‑5ms；离子化方式：EI；电子能量：70 eV；离子源温度：210 ℃；接口温度：280 ℃；进样口温度：250 ℃；程序柱温：初始温度80 ℃，以15 ℃/min升温至240 ℃，再以25 ℃/min升温至280 ℃，保留5 min；载气：氦气99.999%，流速1.0 mL/min；碰撞气: 氩气99.999%，2.0 mTorr；进样量：1 μL；进样方式不分流；测定方式：选择反应监测模式，定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差：相对离子丰度＞50％，允许的相对偏差 ±20％；相对离子丰度＞ 20％～50％，允许的相对偏差 ±25％；相对离子丰度＞10％～20％，允许的相对偏差±30％；相对离子丰度≤ 10％，允许的相对偏差 ±50％；3）空白试验除不加试样外，均按上述步骤 1)、步骤 2) 操作步骤进行；4）结果分析和计算以质量浓度为横坐标 X ，峰面积比值为纵坐标 Y ，绘制5点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中药物的响应值应在仪器检测的线性范围内；在上述色谱条件下，判断样品中是否存在相应的被测物，需要满足如下条件：样品溶液中出现的质谱色谱峰保留时间与标准品工作液一致，允许偏差小于±0.5％，该色谱峰所对应的药物在质谱定性离子的相对丰度与浓度相当的混合基质标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过上述的规定，则可确定含有该药物；并用色谱软件或按以下公式计算试样中蒽醌的含量，计算结果需要扣除空白：式中：Xi试样中i组分药物的残留量，mg/kg；As：样品中i组分药物的峰面积；Asi：标样中i组分药物的峰面积；Csi：标样中i组分药物的含量ng/μL；Cf：矫正因子；V1：标样进样量，μL；V2：提取液总体积，mL；V3：分取提取液体积，mL；V4：样品定容体积，mL；V5：样品进样量，μL；m：样品的质量，g。
所属类别：	发明专利