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原文传递 一种2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法
专利名称: 一种2-乙基蒽醌中氯含量的检测方法
摘要: 一种2‑乙基蒽醌中氯含量的检测方法,它包括以下步骤:1)、准备有机氯标准溶液;2)、样品制备,用分析天秤称取约4微克样品于称样盅中;3)、样品放到微库仑硫氯测定仪上检测,微库仑硫氯测定仪数据工作站积分电阻=1K、放大倍数=2000;4)、计算平均转化率,5)、将样品用固体进样舟送入微库伦滴定仪测定。它因检测所需量进样量少,进样量<4微克,可以节省检测成本,提高检测速度。实际应用中,我们发现它检测时间短,数据稳定性好,操作也相对现有技术更为简单,可以降低检测人员的劳动强度。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 浙江;33
申请人: 湖州吉昌化学有限公司
发明人: 潘伟中;朱晶晶;钱星馨;柴慧红;冯晓梅
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810745107.7
公开号: CN108982750A
代理机构: 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385
代理人: 董芙蓉
分类号: G01N31/16(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N31;G01N31/16
申请人地址: 313000 浙江省湖州市南浔区和孚镇重兆村龙门桥庄介山
主权项: 1.一种2‑乙基蒽醌中氯含量的检测方法,其特征在于:它包括以下步骤:1)、准备有机氯标准溶液,有机氯标准溶液为100mg/L液体氯溶液;2)、样品制备,用分析天秤称取约4微克样品于称样盅中,样品为粒度小于125目的2‑乙基蒽醌粉末;3)、样品放到微库仑硫氯测定仪上检测,检测分析条件如下:电解液的配比是按体积比计算为,分析纯乙酸:无二氧化碳纯净水=7.5:2.5;燃烧段温度:700±50℃;裂解段温度:700±50℃;助燃气氧气流量为:200~250ml/min;载气氮流量为:280~300ml/min;微库仑硫氯测定仪数据工作站积分电阻=1K、放大倍数=2000~2400;4)、计算平均转化率:根据样品含氯量选择100mg/L液体氯标样,设置“元素状态”、“含量单位”、“标样浓度”、“放大倍数”、“积分电阻”,完成以上操作,基线稳定后,先用氯标样进行检测,连续检测3次,并计算出平均转化率,确定合适的转化率,转化系统正常时,其转化率应在75%~115%之间;、将样品用固体进样舟送入微库伦滴定仪测定:称取样品约2±1微克,放入样盅中,再将样盅放在送样舟中,慢慢送入微库仑硫氯测定仪的石英裂解管中,在高温条件下,使样品含氯化物在助燃气即氧气中高温燃烧裂解为氯离子的气体,并随载气即氮气进入滴定电解池中,与电解池的银离子反应Ag++Cl‑→AgCl↓,消耗的银离子可用库伦计电解补充,电生银离子所需的电量换算成样品中含氯量,通过连续进样检测3次,计算得出样品中氯含量平均值。
所属类别: 发明专利
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