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煤炭直接液化油中酚类化合物的分析方法
| 专利名称： | 煤炭直接液化油中酚类化合物的分析方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种煤炭直接液化油中酚类化合物的分析方法，其特征在于包括用 10质量％的NaOH萃取富集酚类化合物，然后用衍生化试剂BTSFA或DPPC与活 性剂吡啶进行定量衍生化反应得硅醚衍生物溶液，再采用色质联用定性分析各种 单体酚的硅醚衍生物和采用气相色谱对各种单体酚类进行定量分析，该方法检测 范围广、操作简便、灵敏度高。定性分析出54种单体酚类化合物及定量分析出27 种单体酚类化合物。该方法可广泛适用煤炭直接液化油中酚类化合物的富集和分 析。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 北京;11 |
| 申请人： | 煤炭科学研究总院 |
| 发明人： | 毛学锋;李文博;朱晓苏;史士东;杜淑凤;高振楠;张晓静;胡发亭;朱肖曼;刘 敏 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2009-06-11T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN200910086159.9 |
| 公开号： | CN101581706 |
| 代理机构： | 北京法思腾知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 史和初 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I |
| 申请人地址： | 100013北京市朝阳区青年沟5号煤炭科学研究总院 |
| 主权项： | 1一种煤炭直接液化油中酚类化合物的分析方法，其特征在于包括下列步骤： ①酚类化合物的富集 在分液漏斗中，分别加入煤炭液化油及10质量％的NaOH溶液进行充分震荡 3-10分钟，，其中煤液化油与NaOH质量比为1∶0.25-1∶0.75，静置分层后分出 下层水相及上层有机相，上层有机相用10质量％NaOH溶液反复萃取三次，每次萃 取所用NaOH量为原煤液化油与NaOH的质量比为1∶0.25-1∶0.75，分别得到萃取 下层水相，合并全部四次萃取下层水相，在分液漏斗中用10M H2SO4中和下层水相 并调节PH＝1，震荡3-10分钟，后静置至彻底分层，收集上层有机相，用Na2SO4 进行脱水，有机相溶液于40℃水浴中富集得到富集酚类化合物； ②酚类衍生化处理 将步骤①所得到的富集酚类化合物，与衍生化试剂N，O-双(三甲基硅烷基) -2，2，2，三氟乙酰胺或二苯基磷酰氯及活性剂吡啶进行定量衍生化反应，以二氯 甲烷为溶剂得到相应的硅醚衍生物溶液，溶液在室温下放置10-15小时后，其中富 集酚化合物∶衍生化试剂∶活性剂吡啶的质量比为1∶3∶3至1∶10∶10； ③酚类化合物的定性定量分析 将步骤②所得到硅醚衍生物溶液采用色谱/质谱联用法对各种单体酚的硅醚衍 生物进行定性分析以及采用气相色谱对各种单体酚类进行相应的定量分析。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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