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原文传递酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法

专利名称：	酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法
摘要：	本发明公开了一种酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法，包括以下步骤：取煤气化废水试样20～80mL于分液漏斗中，加入乙醚以萃取煤气化废水试样中的酚，将萃取过酚的煤气化废水试样转入烧杯中，将萃取过酚的煤气化废水试样水浴加热15～20分钟，以除去残余的乙醚；在pH＜1的酸性条件下，煤气化废水试样中的酚钠转化为酚，加入过量的溴，则溴与酚反应生成三溴酚，剩余未反应的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据其消耗量，计算出酚钠含量。本发明可为酚氨回收添加氢氧化钠含量除去固定氨与二异丙基醚萃取酚工艺调整指明方向，使酚回收具有更高效率；同时，为煤制天然气工艺废水工艺调整提供了可靠的数据监测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	内蒙古;15
申请人：	内蒙古大唐国际克什克腾煤制天然气有限责任公司
发明人：	张振亮;夏杰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910727548.9
公开号：	CN110632246A
代理机构：	太原智慧管家知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	张洋
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	025371 内蒙古自治区赤峰市克什克腾旗达日罕乌拉苏木
主权项：	1.酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)取煤气化废水试样20～80mL于分液漏斗中，加入乙醚以萃取煤气化废水试样中的酚，将萃取过酚的煤气化废水试样转入烧杯中，将萃取过酚的煤气化废水试样水浴加热15～20分钟，以除去残余的乙醚，形成溶液A； (2)将步骤(1)中的溶液A转入250mL碘量瓶中，加入8～12mL(1+1)硫酸溶液，摇匀后形成溶液B； (3)向步骤(2)的溶液B中加入25mL溴标准溶液，用水封盖后在避光处放置1小时，然后加入10mL质量分数为10％的碘化钾溶液，再次用水封盖，避光放置10分钟后形成待测液； (4)用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴至淡黄色时，加入1mL5g/L的淀粉指示液，继续滴定至蓝色褪去为终点，记录试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积； (5)用与步骤(1)中煤气化废水试样相同体积的蒸馏水代替煤气化废水试样按上述(1)-(4)步骤作空白试验，记录空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积； (6)计算煤气化废水试样中酚钠的含量(g/L)，煤气化废水试样中酚钠的含量(以苯酚钠计)的计算公式为：式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L； V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； V1——试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； V——煤气化废水试样的体积，mL； 19.35——酚钠(1/6C6H5ONa)的摩尔质量，g/mol。 2.根据权利要求1所述的酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述溶液B的pH＜1。 3.根据权利要求1所述的酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述(1+1)硫酸是指一体积原装浓硫酸和一体积的纯水稀释而成的硫酸溶液。 4.根据权利要求1所述的酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述溴标准溶液的浓度为c(KBr-KBrO3)＝0.1000mol/L。 5.根据权利要求1所述的酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述淀粉指示剂应在接近终点时加入，以防止淀粉对碘吸附。 6.根据权利要求1所述的酚氨回收中酚钠含量的测定分析方法，其特征在于：在步骤(4)中，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定时，应快滴慢摇，防止I2损失。
所属类别：	发明专利