主权项: |
1.一种小儿止泻安颗粒的质量控制方法,该方法包括下列a、b、c三种检测中的一种或
几种:
a.陈皮的定性检测
取小儿止泻安颗粒,用乙酸乙酯振摇提取2次,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙酸乙
酯使溶解,作为供试品溶液;另取陈皮对照药材,加乙酸乙酯,加热回流,滤过,滤液蒸干,
残渣加乙酸乙酯使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录
VIB)试验,吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以沸点在60~90℃范围内
的石油醚-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,置波长为365nm的紫外光灯下检视;供试品
色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
b.木香的定性检测
取小儿止泻安颗粒,加氯仿,超声处理,过滤;滤液浓缩,作为供试品溶液;另取去氢
木香内酯对照品加氯仿配成对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)
试验,取供试品、对照品点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-环己烷为展开剂,展开,取出,
晾干;喷以1%香草醛硫酸溶液;供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;
c.橙皮苷的定量检测
照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定;
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水为流
动相;检测波长为283nm;
对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含100ug的溶液,
作为对照品溶液;
供试品溶液的制备 取小儿止泻安颗粒,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇,
超声处理,放冷,滤过,滤渣及容器用甲醇洗涤,合并滤液,并入50ml量瓶中,加甲醇至
刻度,摇匀,即得;
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
小儿止泻安颗粒每克含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于0.67mg。 |