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一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法
| 专利名称： | 一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法。在酸性 条件下(pH＜2)，样品用正己烷萃取，经过干燥、浓缩，在碱性环境下 (pH在10.5到11.5间)用乙酸酐衍生化后，通过ECD检测器分析。 称取2.4.6-三溴酚标准品，用正己烷溶解并定容后作为储备液，然后 加入4，4-二溴八氟联苯(内标)；2.4-二氯苯酸(替代物)将标准储备液 稀释为具有浓度梯度的标准使用液；用乙酸酐衍生化后，利用气相色谱 仪ECD检测器对试样进行检测；然后便可计算出结果。采用本发明的 方法检测海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量，快速有效，检出限为 0.01ug/L，误差率不大于10％，由此可见，本发明的方法，为检测海水及 淡水中2.4.6-三溴酚的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满 足研究和生产中的需要。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 北京;11 |
| 申请人： | 谱尼测试科技(北京)有限公司 |
| 发明人： | 宋 薇 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2009-05-19T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN200910142877.3 |
| 公开号： | CN101598710 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I |
| 申请人地址： | 100080北京市海淀区苏州街49-3号盈智大厦1层 |
| 主权项： | 1、一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法，其特征在于： 所述测定方法包括如下步骤： 从贮存瓶中移取足够实验用量的样品，且在室温下放置，使样品 温度回复至室温，转移500mL水样到洁净的500-mL带塞的玻璃分液 漏斗中，向水样中加入13mL浓硫酸净化和酸化样品。盖塞，震荡混合， 且用精密pH试纸检查水样的pH值，且用浓硫酸调节pH，使pH＜2。 在分液漏斗中加入30mL正己烷用力摇震3min，再静置5min便于水 相和有机相的分离，转移有机层到锥形离心管中。再次重复上述萃取过 程两次，并且合并三次所萃取的有机相。用20ml去离子水洗去萃取相 中的酸。应用旋转蒸发器旋干萃取相。用移液管吸取3mL 0.1mol/L碳酸 钾溶液(pH在10.5到11.5间)重新溶解旋干的残留物。把溶解液转 移到锥形离心管中，加入0.3mL乙酸酐，在漩涡震荡器上涡旋2min。 样品用1.0ml正己烷萃取。静置5min便于水相和有机相分离。转移正 己烷相。水相再由1.0ml正己烷萃取一次。完全转移干净正己烷相，并 且合并两次萃取的正己烷相。 称取2.4.6-三溴酚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然后加 入4，4-二溴八氟联苯(内标)；2.4-二氯苯酸(替代物)将标准储备液稀 释为具有浓度梯度的标准使用液；用乙酸酐衍生化后，利用气相色谱仪 ECD检测器对试样进行检测； 计算结果，试样中2.4.6-三溴酚含量的计算公式为 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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