专利名称: |
一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法 |
摘要: |
本发明涉及一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法。在酸性
条件下(pH<2),样品用正己烷萃取,经过干燥、浓缩,在碱性环境下
(pH在10.5到11.5间)用乙酸酐衍生化后,通过ECD检测器分析。
称取2.4.6-三溴酚标准品,用正己烷溶解并定容后作为储备液,然后
加入4,4-二溴八氟联苯(内标);2.4-二氯苯酸(替代物)将标准储备液
稀释为具有浓度梯度的标准使用液;用乙酸酐衍生化后,利用气相色谱
仪ECD检测器对试样进行检测;然后便可计算出结果。采用本发明的
方法检测海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量,快速有效,检出限为
0.01ug/L,误差率不大于10%,由此可见,本发明的方法,为检测海水及
淡水中2.4.6-三溴酚的含量,提供了一种可靠的便于实施的方法,能够满
足研究和生产中的需要。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
北京;11 |
申请人: |
谱尼测试科技(北京)有限公司 |
发明人: |
宋 薇 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2009-05-19T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN200910142877.3 |
公开号: |
CN101598710 |
分类号: |
G01N30/02(2006.01)I |
申请人地址: |
100080北京市海淀区苏州街49-3号盈智大厦1层 |
主权项: |
1、一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法,其特征在于:
所述测定方法包括如下步骤:
从贮存瓶中移取足够实验用量的样品,且在室温下放置,使样品
温度回复至室温,转移500mL水样到洁净的500-mL带塞的玻璃分液
漏斗中,向水样中加入13mL浓硫酸净化和酸化样品。盖塞,震荡混合,
且用精密pH试纸检查水样的pH值,且用浓硫酸调节pH,使pH<2。
在分液漏斗中加入30mL正己烷用力摇震3min,再静置5min便于水
相和有机相的分离,转移有机层到锥形离心管中。再次重复上述萃取过
程两次,并且合并三次所萃取的有机相。用20ml去离子水洗去萃取相
中的酸。应用旋转蒸发器旋干萃取相。用移液管吸取3mL 0.1mol/L碳酸
钾溶液(pH在10.5到11.5间)重新溶解旋干的残留物。把溶解液转
移到锥形离心管中,加入0.3mL乙酸酐,在漩涡震荡器上涡旋2min。
样品用1.0ml正己烷萃取。静置5min便于水相和有机相分离。转移正
己烷相。水相再由1.0ml正己烷萃取一次。完全转移干净正己烷相,并
且合并两次萃取的正己烷相。
称取2.4.6-三溴酚标准品,用甲醇溶解并定容后作为储备液,然后加
入4,4-二溴八氟联苯(内标);2.4-二氯苯酸(替代物)将标准储备液稀
释为具有浓度梯度的标准使用液;用乙酸酐衍生化后,利用气相色谱仪
ECD检测器对试样进行检测;
计算结果,试样中2.4.6-三溴酚含量的计算公式为 |
所属类别: |
发明专利 |