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1、一种红海榄叶酸解产物的美拉德反应化学成分的测定方法,其特征
是包括将采摘的新鲜红海榄叶洗净,风干至叶子表面无水分,放入干燥箱于
50~60℃干燥至手捏即碎时,粉碎,过40目筛,精确称量30~40g,放入装
有250~350mL盐酸(6mol/L)的烧瓶中回流9.5~12.5小时,回流完毕后过滤
取滤液,用旋转蒸发仪浓缩至20~30mL,用NaOH溶液中和溶液中剩余的HCl,
至溶液显中性,干燥后得红海榄叶酸解产物,称取红海榄叶酸解产物3.5~
5.0g,称取3.5~5.0g葡萄糖或蔗糖,加70~80mL水溶解,并使溶液的pH至7
左右,将上述溶液倒入250ml三口烧瓶中,在装有回流冷凝管的水浴中加热,
在95~100℃温度搅拌当回流,反应半小时后溶液由浅黄色变深黄色,随着
时间的转移,颜色由黄到浅棕色再到棕色,在反应5.5~7.5h时后颜色变为
深棕红色,停止加热,并使反应液冷却,该反应液有香甜味略带有焦味,取
50mL反应液加入NaCl固体使其饱和,然后分别以40、30、20、10mL的乙醚进
行4次萃取,每次萃取10-15分钟,将各次萃取液合并浓缩至1.5~2.0mL,采
用气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,图谱采用色谱峰面积归一化法确定巴菲
蛤浓缩汁液的酸解产物中脂溶性物质的各组成及含量,红海榄酸解产物与葡
萄糖的梅拉德反应产物的醚溶成分中分离出了9种组分,其中酯类有三种:
2-氧基丙酮酸乙酯、4-甲氧基苯甲酸异丙酯和邻苯二甲酸二异丁酯,占总量
的12.58%;含氮类有两种:N,N,O-三乙酰基羟胺和2-硝基乙醇,占总量的
25.52%,烷、酸、酚和醛各一个,4-甲氧基苯甲醛的含量最高,达到42.14%;
红海榄酸解产物与蔗糖的梅拉德反应产物的醚溶成分中也分离出9种组分,
其中酯类有两种:2-羟基丙酸乙酯和邻苯二甲酸二异丁酯,占总量的6.49%;
含氮类有三种:甲酰胺、N,N,O-三乙酰基羟胺和2-硝基乙醇,占总量的
47.70%;酸类一种4-氧正戊酸。 |