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原文传递 棉花中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法
专利名称: 棉花中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法
摘要: 本发明涉及棉花中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法,具体是:称取样品20.0g,置于具塞锥形瓶中,加入50mL乙腈,10mL蒸馏水,在振荡器上振荡提取60min,滤液加入6.0-10g氯化钠,振荡2-5min,静止分层,收集上层有机相,经无水硫酸钠脱水,在40℃水浴下减压浓缩近干,氮气吹干,加入10-20mL乙酸乙酯,然后采用C18柱,5mL乙酸乙酯预淋,上样,10mL乙酸乙酯淋洗,收集淋洗液,在40℃水浴下减压浓缩近干,氮气吹干,甲醇2mL定容,滤膜过滤,采用DAD检测器测定。本发明的测定方法简化了提取步骤,减少了二氯甲苯等溶剂的使用量,通过使用固相萃取净化,减少了样品中杂质的干扰,使结果更为准确、灵敏、可靠。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 天津;12
申请人: 天津市农业科学院中心实验室
发明人: 郭永泽;李娜;刘磊;程奕;张玉婷;邵辉;李辉;宋淑荣
专利状态: 有效
申请日期: 2009-12-02T00:00:00+0800
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN200910228932.0
公开号: CN101943685A
代理机构: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207
代理人: 朱红星
分类号: G01N30/02(2006.01)I
申请人地址: 300381 天津市西青区津静公路17公里处华达路
主权项: 棉花中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法,其特征在于按如下的步骤进行:(1)提取:称取样品20.0g,置于具塞锥形瓶中,加入50?80mL乙腈,10?20mL蒸馏水,在振荡器上振荡提取60?100min,滤液加入6.0?10g氯化钠,振荡2?5min,静止分层,收集上层有机相,经无水硫酸钠脱水,在40℃水浴下减压浓缩近干,氮气吹干,加入10?20mL乙酸乙酯,待净化;(2)净化:采用C18柱,5mL乙酸乙酯预淋,上样,10mL乙酸乙酯淋洗,收集淋洗液,在40℃水浴下减压浓缩近干,氮气吹干,甲醇2mL定容,滤膜过滤。(3)测定:采用DAD检测器测定,其中流动相:甲醇/水,50/50(V/V)流速:0.5mL/min色谱柱:XDB?C18,1.8μm,4.6×50mm,进样:5μL,柱温:40℃波长:0?4min?290nm,4min后254nm。
所属类别: 发明专利
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