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原文传递一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法

专利名称：	一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法
摘要：	本发明提供一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，属于水质检测方法技术领域。该方法包括：先制备样品，然后配制标准工作液，采用超高效液相色谱‑串联质谱对步骤二的标准工作液进行测试，以各种目标物的峰面积为纵坐标，以相应的浓度为横坐标绘制标准曲线，外标法定量；在相同的条件下将步骤一的待测样品进行超高效液相色谱‑串联质谱测定，测得待测样品中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺的色谱峰面积，带入标准曲线中，得到待测样品中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺的含量。本发明的方法检出限均为0.1μg/L，定量限均为0.3μg/L，检测成本低、方法准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	谱尼测试集团吉林有限公司
发明人：	宋薇;王文娟;邢东;李闯;赵星;宫继川
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910794199.2
公开号：	CN110470768A
代理机构：	长春众邦菁华知识产权代理有限公司
代理人：	李外
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	130000 吉林省长春市高新开发区飞跃东路999号一层
主权项：	1.一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，该方法包括：步骤一：样品制备称取水样，加入乙酸乙腈萃取，再加入氯化钠盐析，移取上层有机相，重复萃取两次，合并两次萃取液，用氮气吹干，加入甲醇水溶液定容，过滤膜，得到待测样品；所述水样和乙酸乙腈的体积比为2：1；水样的体积mL：氯化钠的质量g为50：15；水样和甲醇水溶液的体积比为50：1；步骤二：标准工作液的配制标准溶液：先分别配制浓度均为100mg/L的吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺标准溶液；标准储备液：取上述吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺标准溶液各1mL于容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，配置成标准储备液，浓度为10mg/L；混合标准中间液：取标准储备液各1mL于容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，配置成混合标准中间液，浓度为1000ng/mL；标准曲线的绘制：从混合标准中间液中吸取一定体积液体，配制成5、10、20、50、100ng/mL的系列标准工作液；步骤三：测定采用超高效液相色谱-串联质谱对步骤二的标准工作液进行测试，以各种目标物的峰面积为纵坐标，以相应的浓度为横坐标绘制标准曲线，外标法定量；在相同的条件下将步骤一的待测样品进行超高效液相色谱-串联质谱测定，测得待测样品中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺的色谱峰面积，带入标准曲线中，得到待测样品中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺的含量；所述的测定条件为：超高效液相色谱条件色谱柱：Waters BEH C18，2.1mm×50mm,1.7μm，或性能相当柱；流速：0.25mL/min；进样量：10μL；柱温：40℃；流动相：乙腈和0.1％甲酸水，梯度洗脱，如表1 表1 Time 乙腈 0.1％甲酸水 0 5 95 0.5 5 95 3.0 100 0 3.1 5 95 4.0 5 95 质谱条件：离子源：ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；雾化器压力：50psi；干燥气流速：12L/min；干燥气温度：350℃；毛细管电压：4000V；监测离子对、锥孔电压和碰撞能，见表2；表2 2.根据权利要求1所述的一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，所述的水样为地表水。 3.根据权利要求1所述的一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤一中乙酸乙腈的体积分数为1％。 4.根据权利要求1所述的一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤一中甲醇的体积分数为20％。 5.根据权利要求1所述的一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，所述的氮气吹干的温度为40℃。 6.根据权利要求1所述的一种测定水质中吡嘧磺隆、三唑磷、丁草胺残留量的方法，其特征在于，所述的滤膜为0.22μm滤膜。
所属类别：	发明专利