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原文传递一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法

专利名称：	一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法
摘要：	本发明提供了一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法,本发明将样品通过酸性乙腈提取，采用QuEChERS方法净化，用高效液相色谱‑串联质谱法检测。方法定量限：10μg/kg，回收率：70.6%‑100.3%，重现性：1.1%‑3.4%。该方法具有检测限低，分析时间短，分析范围广，分离能力强，定性分析结果可靠等优点，完全满足残留标准的限量要求，有效的保障了食品的安全，并为该类农药检测标准的制定提供了技术参考。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	梅里埃检测技术(青岛)有限公司
发明人：	赵春华;魏宗丽
专利状态：	有效
申请日期：	2023-10-26T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-21T00:00:00+0800
申请号：	CN202310976556.3
公开号：	CN117092237A
代理机构：	济南泉城专利商标事务所
代理人：	张贵宾
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
申请人地址：	266000 山东省青岛市高新区华贯路819号6号楼105-106户
主权项：	1.一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法，其特征在于，具体步骤如下： S1试样的制备：取粮谷类样品，倒入粉碎机中粉碎，粉末能全部通过425μm标准筛即可；等分到两个聚乙烯密封袋中，贴好样品标签，-18℃下存放； S2试样的提取：准确称取样品到塑料离心管中，加入水浸润，加入乙腈-乙酸提取溶剂,在高通量组织研磨机上剧烈摇晃； S3试样的净化：向离心管中迅速倒入QuEChERS萃取盐包，拧紧瓶盖立即摇晃混匀；再剧烈摇晃，离心；转移提取液到通用型分散固相萃取试剂盒内，振摇，移取上清液，过0.22μm有机系滤膜，转移至进样小瓶内； S4液相色谱-串联质谱仪的仪器条件：色谱条件为色谱柱：Agilent ZORBAXEclipsePlus C18 2.1×100mm 1.8μm PN：959758-902；柱温：40℃；进样体积：1μL；流动相：A：1mmol/L 乙酸氨溶液（含0.1%甲酸）B：甲醇；流速：0.4 mL/min；梯度程序： 0.00-0.60 min，A：50%-50%；0.60-3.00 min，A：50%-5%；3.00-4.00 min，A：5%-5%；4.00-4.50min，A：5%-50%；4.50-6.00 min，A：50%-50%；电喷雾电离源（ESI源）,正离子模式，雾化器温度：250℃，雾化器流速：14L/min，雾化器压力：40pis，鞘层气体温度：325℃，鞘层气体流速：10L/min，毛细管电压：4000V，RF透镜高压电压：150V，RF透镜低压电压：60V，MRM选择离子模式；三唑磺草酮的定量离子对559.1＞123，驻留时间为100ms，碰撞电压为25V，碎裂电压为166V；定性离子对561.1＞123，驻留时间为100ms，碰撞电压为30V，碎裂电压为166V； S5测定：采用液相色谱-串联质谱仪分析步骤S4的试样和基质匹配标准工作液，进行三唑磺草酮的定性分析和定量分析。 2.根据权利要求1所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法,其特征在于,所述步骤S1中取粮谷类样品500g。 3.根据权利要求1所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法,其特征在于,所述步骤S2中的乙腈-乙酸提取溶剂体积比为99：1。 4.根据权利要求2所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法,其特征在于,所述步骤S2中准确称取3g样品到50mL塑料离心管中，加入10mL水浸润，加入15mL乙腈-乙酸提取溶剂,在高通量组织研磨机上剧烈摇晃1min。 5.根据权利要求1所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法,其特征在于,所述步骤S3中的QuEChERS萃取盐包为MgSO4 6g、NaAc 1.5g；Cleanert MAS-Q,50mL/pk,Agela，通用型分散固相萃取试剂盒为PSA400 mg、C18EC400 mg、MgSO41200 mg；Dispersive SPE15mL,Part No:5982-5158,Agilent。 6.根据权利要求5所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法,其特征在于,所述步骤S3中向离心管中迅速倒入QuEChERS萃取盐包，拧紧瓶盖立即摇晃混匀；再剧烈摇晃1min，在大于3000rm/min下离心5min；转移8mL提取液到通用型分散固相萃取试剂盒内，振摇30s，移取上清液1mL，过0.22μm有机系滤膜，转移至进样小瓶内。 7.根据权利要求1所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法,其特征在于,还包括S6空白试验：不称取试样的情况下，重复S2至S5。 8.根据权利要求1所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法,其特征在于,所述步骤S5中基质匹配标准工作液的配制，包括以下具体步骤： T1标准储备液：准确称取10mg（精确至0.01 mg）的三唑磺草酮标准物质，用少量乙腈溶解后，用乙腈定容至10.0 mL，配成1000 mg/L标准储备液，于-20℃避光存储；有效期1年； T2中间标准溶液A，10mg/L：用移液枪准确移取0.1 mL标准储备液，乙腈定容到10.0mL，4℃避光存储，有效期3个月； T3中间标准溶液B，1mg/L：移液枪分别准确移取1 mL中间标准溶液A，用乙腈定容到10.0 mL，4℃避光存储，有效期1个月； T4基质匹配标准工作液的配制：移取中间标准溶液B 0、10、30、50、100、150和200μL到系列2mL进样小瓶内，再分别加入200、190、170、150、100、50、0μL乙腈，最后各加入800μL空白基质净化液，混匀即可，现用现配。 9.根据权利要求1所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法,其特征在于, 所述粮谷类样品为小麦、糙米和大米中的一种。 10.根据权利要求9所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法,其特征在于, 还包括步骤S7加标实验：选取小麦、糙米和大米三种基质样品，分别加入0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg三个水平的三唑磺草酮标准溶液，充分混匀后，按照步骤S2-S5操作。
所属类别：	发明专利