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原文传递一种分析水中三唑类农药残留的方法

专利名称：	一种分析水中三唑类农药残留的方法
摘要：	本发明提供了一种基于冒泡辅助破乳‑低共熔溶剂双水相体系分析水中三唑类农药残留的新方法，本发明的基本构思充分利用了二氧化碳冒泡辅助破乳，使得乳浊液迅速变澄清而不需额外的离心设备，低共熔溶剂双水相体系，具有绿色环保，生物相容性好，成本低廉，成相快速，萃取效率高等优势，本发明基于两者的优点将冒泡辅助破乳与低共熔溶剂双水相体系进行结合，破乳效果明显，并且操作简单、安全环保，本发明的方法适用于水中浓度较低的化合物进行富集，并在此基础上进行分析测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江工业大学
发明人：	李祖光;劳家正;赵奕萍;王夏君;李上
专利状态：	有效
申请号：	CN201811522873.3
公开号：	CN109470809A
代理机构：	杭州天正专利事务所有限公司 33201
代理人：	黄美娟;朱思兰
分类号：	G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处
主权项：	1.一种基于冒泡辅助破乳‑低共熔溶剂双水相体系分析水中三唑类农药残留的方法，所述三唑类农药为下列化合物中的至少一种：腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)制备低共熔溶剂将氢键受体、氢键供体混合，并于80℃下搅拌2h，形成均一、稳定的低共熔溶剂；所述氢键受体为氯化胆碱；所述氢键供体为对氯苯酚、苯甲醇或苯酚；所述氢键受体、氢键供体的物质的量之比为1：1～4；(2)样品预处理及检测取待测水样，加入二氧化碳源、外加盐，之后注入步骤(1)制备的低共熔溶剂，混合均匀形成乳化现象，接着加入质子供体与二氧化碳源进行反应破乳，取上层萃取相，经无水Na2SO4除水，完成样品前处理，之后注入GC‑MS系统进行检测，得到样品气相色谱图和质谱图；所述质子供体为盐酸、柠檬酸或磷酸二氢钠；所述外加盐为硫酸钠；所述二氧化碳源为碳酸氢钠或碳酸钠；所述外加盐的质量以待测水样的体积计为0.25～0.5g/mL；所述二氧化碳源的物质的量以待测水样的体积计为0.375～0.875mmol/mL；所述二氧化碳源与质子供体的物质的量之比为1：1～3；所述低共熔溶剂与待测水样的体积比为0.25～0.75：1；所述检测的气相色谱条件为：色谱柱DB‑5MS，初始柱温为60～180℃保持1～2min，然后以5～10℃/min升至200～230℃并且保持0～3min，再以2～10℃/min升至220～290℃并且保持3～6min；载气为高纯度的氦气，流速为1mL/min；进样口温度为280℃，不分流模式进样；0.75min后以40mL/min进行载气吹扫；进样量1μL；质谱条件为：选择采用SIM模式，离子阱温度为180℃，传输线温度为250℃，岐管温度为50℃，电子碰撞能量为70eV；扫描速度3scans/s，溶剂延迟3min；(3)建立标准曲线取三唑类农药的标准物质，以甲醇为溶剂配制混标储备液，经稀释获得标准曲线工作溶液，将标准曲线工作溶液按照步骤(2)中的前处理方法处理后，再注入GC‑MS系统并于步骤(2)中的检测条件下进行检测，得到标准物质气相色谱图和质谱图，以气相色谱图中的标准物质特征峰面积值为纵坐标，标准曲线工作溶液中的标准物质浓度为横坐标，绘制标准曲线；各标准物质在标准曲线工作溶液中的浓度范围如下：腈菌唑20‑2000μg/L、戊唑醇20‑2000μg/L、苯醚甲环唑20‑2000μg/L；(4)获取水样中三唑类农药残留的结果通过样品气相色谱图和质谱图与标准物质谱图的对照，对样品中所含三唑类农药进行定性；将样品气相色谱图中的三唑类农药的特征峰面积值代入步骤(3)建立的标准曲线中，计算获得样品中三唑类农药的含量。
所属类别：	发明专利