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原文传递印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法

专利名称：	印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法
摘要：	本发明公开了一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法，样品经调离子强度和pH、以C₁₈固相萃取小柱净化、净化后的样液注入气相色谱‑串联四极杆色谱（GC‑MS‑MS）系统，在多反应监测模式下检测其中含有的4种紫外线稳定剂，以保留时间和离子对比例进行定性确证，标准溶液外标法定量。本方法具有样品前处理简便快速、净化效果好，检测灵敏度高、可同时进行定量和定性确证的特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	胡贝贞
发明人：	胡贝贞;印梅芬;韩超;沈燕;董文洪
专利状态：	有效
申请号：	CN201811123566.8
公开号：	CN109212073A
代理机构：	温州瓯越专利代理有限公司 33211
代理人：	于艳玲
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	312000 浙江省绍兴市延安东路301号
主权项：	1.一种印染废水中4种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的提取和测定方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤（一）待测样品的制备：取样品25mL置于离心管中，放入高速离心机中在10000 r/min速度下离心5 min，取10 mL上层清液，加入0.5mol/L甲酸铵溶液100μL调节离子强度，再加入氨水或甲酸调节样品pH值至7.0‑9.0，获得待净化液；步骤（二）待净化液的净化：取C18固相萃取小柱，加入2.5mL步骤（一）中的待净化液，并弃去流出物，加3mL水淋洗小柱，弃去流出物，加入5mL乙酸乙酯溶液洗脱目标物，收集洗脱液并置于40℃水浴中用氮气吹干，用0.5mL乙酸乙酯复溶后获得待测样品；步骤（三）配制混合标准溶液：配制2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3‑仲丁基‑5‑叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔戊基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯) ‑5‑氯苯并三唑四种紫外线稳定剂混合标准溶液，该混合标准溶液浓度梯度分别为0.2μg/L,2.0μg/L,10μg/L,50μg/L,100μg/L；步骤（四）待测样品的检测：将步骤（二）中的待测样品溶液和2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3‑仲丁基‑5‑叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔戊基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯) ‑5‑氯苯并三唑4种紫外线稳定剂混合工作溶液在气相色谱‑串联质谱仪上分别进样，获得以混合标准溶液中2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3‑仲丁基‑5‑叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔戊基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯) ‑5‑氯苯并三唑浓度为横坐标，以混合标准溶液中2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3‑仲丁基‑5‑叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔戊基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯) ‑5‑氯苯并三唑定量离子对的峰面积为纵坐标的工作曲线，然后用工作曲线计算获得待测样品溶液中2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3‑仲丁基‑5‑叔丁基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔戊基‑2‑羟基苯)苯并三唑、2‑(3,5‑二叔丁基‑2‑羟基苯) ‑5‑氯苯并三唑的浓度。
所属类别：	发明专利