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原文传递基于微波破乳分散液液微萃取和QuEChERS技术测定蔬菜中三唑类农药残留的方法

专利名称：	基于微波破乳分散液液微萃取和QuEChERS技术测定蔬菜中三唑类农药残留的方法
摘要：	本发明提供了一种基于微波破乳分散液液微萃取和QuEChERS技术的测定蔬菜中三唑类农药残留的气相色谱串联质谱法，该方法集净化与富集于一体，将蔬菜样品先经过QuEChERS法初步净化，后将提取液进行分散液液微萃取的技术操作，最后通过微波辐射的方式实现破乳，进一步分离有机相后即可进入气相色谱串联质谱系统进行分析；本发明能够适用于复杂蔬菜基质中三唑类农药残留的分析，方法简便且有机试剂消耗少，另外，微波破乳技术的应用，使得样品的体积不再受传统离心设备容量的限制，在批量化大体积分析中具有潜在优势；本发明是一种适应复杂基质的简单、快速、经济、环保、高富集倍数的三唑类农残分析方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江工业大学
发明人：	李祖光;王健;王鹏;李上
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910811632.9
公开号：	CN110632226A
代理机构：	杭州天正专利事务所有限公司
代理人：	黄美娟;朱思兰
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处
主权项：	1.一种基于微波破乳分散液液微萃取和QuEChERS技术的测定蔬菜中三唑类农药残留的气相色谱串联质谱法，所述三唑类农药为下列化合物中的至少一种：腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑；其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)蔬菜样品预处理将蔬菜样品洗净晾干，取可食用部分切成碎末，搅拌混匀，备用； (2)QuEChERS净化取步骤(1)准备好的蔬菜样品，加入蒸馏水或标准溶液，加入乙腈，超声，接着加入无水硫酸镁和氯化钠，涡旋，离心，取上层乙腈层与PSA、GCB混合，涡旋并离心，取上层清液，备用； (3)分散液液微萃取在步骤(2)所得上层清液中加入甲苯、注入去离子水，超声乳化后微波破乳，之后分离上层有机层，经无水Na2SO4干燥，注入GC-MS进行分析测定；所述GC-MS分析测定的气相色谱条件为：毛细管色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱；色谱柱升温程序：毛细管柱起始温度设置为180℃，在此温度下保持1min；然后以5℃min升温至200℃，保持1min；之后以2℃/min升温至220℃，不保持；最后以10℃/min升至290℃，保持6min；高纯氦气为载气，流速为1.0mL/min；进样口温度：280℃；不分流进样；进样量：1.0μL；0.75min后以20mL/min进行载气吹扫；质谱条件为：电子轰击离子源；电子能量70eV；离子阱温度180℃；歧管温度为50℃；传输线温度250℃；扫描速度3scan/s，溶剂延迟3min；采用SIM模式，质量扫描为：腈菌唑12.20-14.00min：152，179；戊唑醇17.60-18.15min：250，308；氟环唑：18.15-18.72min：192，330；苯醚甲环唑24.9-29.0min：265，323； (4)建立标准曲线称取腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑的标准物质，以甲醇为溶剂配制混合标准储备液；称取氟环唑的标准物质，以甲醇为溶剂配制标准溶液；将上述所得混合标准储备液稀释至系列浓度配制成标准曲线工作溶液并加入阴性蔬菜样品，同时加入恒定值的氟环唑标准溶液，浸泡24h以制备标准曲线工作基质，将所得标准曲线工作基质按照步骤(2)和步骤(3)所述前处理方法进行前处理并进样分析，得到标准物质的气相色谱串联质谱总离子流图，以气相色谱质谱总离子流图中的标准物质特征峰面积与氟环唑特征峰面积的比值为纵坐标，标准曲线工作溶液中的标准物质浓度为横坐标，绘制标准曲线； (5)获取样品中农药残留的定性和定量结果通过样品气相色谱质谱总离子流图和标准物质气相色谱质谱总离子流图的对照，对样品中所含三唑类农药进行定性；将步骤(3)所得样品气相色谱质谱总离子流图中的三唑类农药特征峰面积值与内标化合物特征峰面积的比值代入步骤(3)所得标准曲线中，计算获得样品中三唑类农药的含量。 2.如权利要求1所述基于微波破乳分散液液微萃取和QuEChERS技术的测定蔬菜中三唑类农药残留的气相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(1)中，所述蔬菜为西兰花。 3.如权利要求1所述基于微波破乳分散液液微萃取和QuEChERS技术的测定蔬菜中三唑类农药残留的气相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(2)中，所述蒸馏水或标准溶液的体积用量以蔬菜样品的质量计为1mL/g。 4.如权利要求1所述基于微波破乳分散液液微萃取和QuEChERS技术的测定蔬菜中三唑类农药残留的气相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙腈的体积用量以蔬菜样品的质量计为1mL/g。 5.如权利要求1所述基于微波破乳分散液液微萃取和QuEChERS技术的测定蔬菜中三唑类农药残留的气相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(2)中，所述蔬菜样品与无水硫酸镁、氯化钠、PSA、GCB的质量比为1：0.8：0.5：0.065：0.02。 6.如权利要求1所述基于微波破乳分散液液微萃取和QuEChERS技术的测定蔬菜中三唑类农药残留的气相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(3)中，所述上层清液与甲苯、去离子水的体积比为1：0.0375：6.25。 7.如权利要求1所述基于微波破乳分散液液微萃取和QuEChERS技术的测定蔬菜中三唑类农药残留的气相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(4)中，各标准物质在标准曲线工作溶液中的浓度范围如下：腈菌唑1～500μg/L；戊唑醇5～500μg/L；苯醚甲环唑5～500μg/L。 8.如权利要求1所述基于微波破乳分散液液微萃取和QuEChERS技术的测定蔬菜中三唑类农药残留的气相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(4)中，各标准物质在气相色谱质谱总离子流图中特征峰保留时间如下：腈菌唑12.7min；戊唑醇17.3min；苯醚甲环唑25.0min。
所属类别：	发明专利