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原文传递基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法

专利名称：	基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法
摘要：	本发明提供了一种基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与富集于一体，将样品基质、萃取溶剂、分散剂和水置于离心管内，通过振荡辅助加速提取过程，然后通过离心的方式分离微量有机相，快速氮吹并定容后即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析，本发明前处理方法所需设备简单，操作简便且操作时间短，可以适用于不同大米样品的前处理操作，同时具有批量样品同时进行操作的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江工业大学
发明人：	李祖光;王健;赵奕萍
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910104314.9
公开号：	CN109884197A
代理机构：	杭州天正专利事务所有限公司
代理人：	黄美娟;朱思兰
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处
主权项：	1.一种基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，所述荧光增白剂为下列化合物中的至少一种：FWA162、FWA199、FWA135、FWA185、FWA393、FWA367、FWA368、FWA184，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)样品前处理将干燥大米样品粉碎，加入水、萃取剂、分散剂，摇匀，离心，取上层有机相，氮吹至干，再用有机溶剂复溶，过0.22μm孔径的有机膜，得到样品溶液；所述萃取剂为甲苯或氯仿；所述分散剂为甲醇或乙腈；所述有机溶剂为甲醇； (2)样品检测将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱串联质谱系统进行分析，采取部分进样、梯度淋洗、多反应监测模式，通过一级质谱扫描获得母离子，通过二级质谱扫描选取2组目标物特征离子对进行定性定量，最终得到样品的高效液相色谱质谱总离子流图与选择离子流图；高效液相色谱条件：色谱柱C18柱，梯度淋洗：A-体积分数0.1％甲酸水，B-甲醇，0.00～1.50min，60～80％B；1.50～3.00min，80～98％B；3.00～6.00min，98～98％B；6.00～6.50min，98～60％B；6.50～8.00min，60～60％B；质谱条件为：Perkin Elmer Qsight系列三重四级杆质谱装配ESI电离源，采用正源模式；离子化电压5000V；离子源温度400℃；反吹干燥气100μL/min；雾化气180μL/min；入口电压、碰撞能量、特征离子对见下表，“*”为定量离子对；所用气体均为高纯氮； (3)建立标准曲线取FWA162、FWA199、FWA135、FWA185、FWA393、FWA367、FWA368、FWA184的标准物质，加入溶剂，配制混合标准储备液，再用去离子水将所得混合标准储备液稀释至系列浓度并加入阴性大米样品粉末浸泡24h，以制备标准曲线工作基质；将所得标准曲线工作基质按照步骤(1)的前处理方法进行前处理之后，再于步骤(2)中的检测条件下进行分析，得到标准物质的高效液相色谱质谱总离子流图和选择离子流图，以选择离子流图中定量离子对峰面积为纵坐标，标准曲线工作基质中的标准物质浓度为横坐标，绘制标准曲线； (4)获取样品中农药残留的定性和定量结果通过样品中目标物定性离子对和标准物质定性离子对的对照，对样品中所含荧光增白剂进行定性；将步骤(2)所得样品高效液相色谱串联质谱选择离子流图中的目标物定量离子对特征峰面积值代入步骤(3)所得标准曲线中，计算获得样品中荧光增白剂的含量。 2.如权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(1)中，所述水的体积用量以大米样品的质量计为10mL/g。 3.如权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取剂的体积用量以大米样品的质量计为300μL/g。 4.如权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂的体积用量以大米样品的质量计为2mL/g。 5.如权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂的体积用量以大米样品的质量计为1mL/g。 6.如权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂为氯仿、N,N-二甲基甲酰胺或水。 7.如权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(3)中，各标准物质在标准曲线工作基质中的浓度范围如下： FWA162 0.5～125μg/L；FWA199 0.5～125μg/L；FWA135 0.3～150μg/L；FWA185 0.3～150μg/L；FWA393 0.3～150μg/L；FWA367 0.1～50μg/L；FWA368 0.3～150μg/L；FWA184 0.1～50μg/L。 8.如权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，步骤(3)中，各标准物质在高效液相色谱串联质谱总离子流图中特征峰如下： FWA162 1.97min；FWA199 3.03min；FWA135 3.59min；FWA185 3.63min；FWA3934.36min；FWA367 4.50min；FWA368 4.64min；FWA184 5.34min。
所属类别：	发明专利